[发明专利]钴氮掺杂碳材料在全固态锂硫电池正极中的应用及制备在审

专利信息
申请号: 202111314170.3 申请日: 2021-11-08
公开(公告)号: CN114023940A 公开(公告)日: 2022-02-08
发明(设计)人: 龚正良;郑雪凡;彭锦雪;吕忠伟;唐家俊 申请(专利权)人: 厦门大学
主分类号: H01M4/36 分类号: H01M4/36;H01M4/38;H01M4/62;H01M10/052;H01M10/0562
代理公司: 厦门南强之路专利事务所(普通合伙) 35200 代理人: 马应森;曾权
地址: 361005 福建*** 国省代码: 福建;35
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摘要:
搜索关键词: 掺杂 材料 固态 电池 正极 中的 应用 制备
【权利要求书】:

1.一种钴氮掺杂碳材料,其特征在于由碳源、氮源和钴源为原料分散在有机溶剂中,通过超声搅拌分散,高温烧结制得,结构通式为Co3O4/Co-N-C。

2.一种钴氮掺杂碳材料的制备方法,其特征在于包括以下步骤:

1)酸处理碳源;用浓酸对碳源进行油浴回流处理,冷却至室温后,除去残留的酸,真空干燥;

2)配料;将氮源、钴源和步骤1)中的酸处理碳源加入到有机溶剂中;

3)超声分散;步骤2)配料在超声分散作用下形成均相悬浮液;

4)干燥;将步骤3)获得的均相悬浮液升温搅拌至溶剂完全蒸干,得到前驱体粉末;

5)热解;将步骤4)获得的前驱体粉末在惰性气氛中高温热解,获得黑色粉末样品,即为所述钴氮掺杂碳材料。

3.如权利要求2所述一种钴氮掺杂碳材料的制备方法,其特征在于在步骤1)中,所述浓酸为浓硫酸、浓盐酸、浓硝酸中的一种;所述浓酸用量mL为商业化KB重量的48~72倍mL/g;所述碳源为乙炔黑、Super-P、科琴黑、BP2000中的一种;所述回流的温度可为70~80℃,回流的时间可为7~8.5h;所述真空干燥的温度可为100~110℃,真空干燥的时间可在12h以上。

4.如权利要求2所述一种钴氮掺杂碳材料的制备方法,其特征在于在步骤2)中,所述碳源、氮源和钴源的质量比为(1~4)︰(1~4)︰1;所述有机溶剂的用量可为反应物料重量的20~30倍mL/g;所述有机溶剂可选自无水乙醇、N,N-二甲基甲酰胺、苯乙烯、丙烯酸中的一种。

5.如权利要求2所述一种钴氮掺杂碳材料的制备方法,其特征在于在步骤3)中,所述超声分散的时间为30~60min;

在步骤4)中,所述升温搅拌的温度为60~80℃;搅拌的速率为600~800r/min;

在步骤5)中,所述热解的时间为1~5h,热解的温度为600~1000℃。

6.如权利要求1所述钴氮掺杂碳材料作为导电基质材料在制备全固态锂硫电池复合正极材料中应用。

7.如权利要求6所述应用,其特征在于所述制备全固态锂硫电池复合正极材料的具体方法为:

1)将升华硫和钴氮掺杂碳材料混合后,球磨,得到混合物A;

2)将硫化物固态电解质与混合物A混合后,在惰性气氛下球磨,得到全固态锂硫电池复合正极材料。

8.如权利要求7所述应用,其特征在于在步骤1)中,所述钴氮掺杂碳材料的尺寸为10~200nm;所述升华硫和钴氮掺杂碳材料的质量比可为(40~50)︰(15~20),优选为50︰15;所述球磨的球磨转速为200~1000r/min,球磨时间为2~6h,优选为球磨转速为500r/min,球磨时间为4h;

在步骤2)中,所述硫化物固态电解质包括70Li2S-30P2S5、Li7P3S11、β-Li3PS4、Li9.54Si1.74P1.44S11.7Cl0.3、Li10GeP2S12、Li6PS5Cl、Li6PS5Br等中的一种,优选Li7P3S11;所述硫化物固态电解质与混合物A的质量比为(55~70)︰(30~45),优选为65︰35;所述球磨的球磨转速为200~800r/min,球磨时间为4~8h,优选为球磨转速为400r/min,球磨时间为6h;所述惰性气氛可选自氮气、氩气、氦气、氖气中的一种,优选为氩气。

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