[发明专利]锂电池正极材料磷酸铁锂的制备方法

说明书

本发明公开了一种锂电池正极材料磷酸铁锂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一、将还原性铁粉、正磷酸铁混合，得到混合铁源；步骤二、将第一混合物料分离，分离后第一次烧结，第一次烧结的温度230℃，得到第一烧结物，向第一烧结物中加入乙醇、枸椽酸加热，得到第二混合料；步骤三、将第二混合料分离，分离后第二次烧结，得到第二烧结物，并将第二烧结物进行研磨，研磨结束后加入去离子水、第三批有机碳源研磨，得到第三混合料；步骤四、将第三混合料分离，分离后第三次烧结，得到正极材料磷酸铁锂。本发明通过将有机碳源分为三个批次且在不同的处理条件处理，可有效提高磷酸铁锂正极材料的堆积密度，改善磷酸铁锂正极材料的导电性。

技术领域

本发明涉及正极材料技术领域。更具体地说，本发明涉及一种锂电池正极材料磷酸铁锂的制备方法。

背景技术

锂离子电池能量密度高、循环寿命长、无记忆小映、自放电率小和环境兼容性好，在减缓能源危机和抑制环境恶化中起着举足轻重的作用，锂电子电池主要由正极、负极、电解质和隔膜组成，其中，正负极是活性物质，它是能量的载体，目前，商业化的锂离子正极材料主要是以磷酸铁锂、三元材料及锰酸锂等，其中由于磷酸铁锂价格低廉、没有毒性、环境友好，受到大家的青睐，但是现有的磷酸铁锂正极材料存在堆积密度低和导电性差的缺陷，影响了磷酸铁锂的使用。

发明内容

本发明的一个目的是解决至少上述问题，并提供至少后面将说明的优点。

本发明还有一个目的是提供一种锂电池正极材料磷酸铁锂的制备方法，其通过将有机碳源分为三个批次且在不同的处理条件处理，这种处理方法可有效提高磷酸铁锂正极材料的堆积密度，改善磷酸铁锂正极材料的导电性。

为了实现本发明的这些目的和其它优点，提供了一种锂电池正极材料磷酸铁锂的制备方法，包括以下步骤：

步骤一、将还原性铁粉、还原性铁粉总质量4倍量的正磷酸铁混合均匀，得到混合铁源，然后将混合铁源、锂源、磷源、第一批有机碳源、表面活性剂、及还原性铁粉总质量50倍量的去离子水混合并研磨，得到第一混合物料，其中，第一批有机碳源为混合铁源、磷源、锂源总质量的0.8倍量；

步骤二、将第一混合物料进行固液分离，分离后进行第一次烧结，第一次烧结的温度230℃，得到第一烧结物，并将第一烧结物进行研磨，研磨结束后，向第一烧结物中加入第一烧结物总质量5倍量的乙醇、0.01倍量的枸椽酸并置于60℃、1000r/min条件下加热2h，得到第二混合料，将第二批有机碳源加入第二批有机碳源总质量3倍量的去离子水混合得到混合碳源液，并将混合碳源液等分为十等份，分十次滴加入第二混合料中且每次间隔15min，待滴加完毕，将第二混合料置于70℃、1000r/min条件下加热5h，其中，第二批有机碳源为混合铁源、磷源、锂源总质量的1.5倍量；

步骤三、将第二混合料进行固液分离，分离后进行第二次烧结，第二次烧结的温度为400℃，得到第二烧结物，并将第二烧结物进行研磨，研磨结束后，向第二烧结物中加入第二烧结物总质量5倍量的去离子水、第三批有机碳源混合并研磨，得到第三混合料，其中，第三有机碳源为混合铁源、磷源、锂源总质量的1倍量；

步骤四、将第三混合料进行固液分离，分离后进行第三次烧结，冷却并粉碎，得到正极材料磷酸铁锂。

优选的是，第一批有机碳源、第二批有机碳源、第三批有机碳源均包括质量比为1:1:1的蔗糖、葡萄糖、麦芽糖。

优选的是，第一次烧结的时间为3h。

优选的是，第二次烧结的时间为5h。

优选的是，在第三次烧结过程中加入无机碳源，其中，无机碳源为混合铁源、磷源、锂源总质量的0.8倍量。