[发明专利]具有保暖和阻燃功能的双网络有机/无机复合气凝胶纤维及其制备方法有效
申请号: | 202111312937.9 | 申请日: | 2021-11-08 |
公开(公告)号: | CN113882032B | 公开(公告)日: | 2023-06-20 |
发明(设计)人: | 庄耀中;许纪忠;赵伟;王朝生;崔利;赵春财;屠晓强;沈超越;倪冬冬 | 申请(专利权)人: | 新凤鸣集团股份有限公司;浙江瑞盛科新材料研究院有限公司;桐乡市中维化纤有限公司;桐乡市中辰化纤有限公司 |
主分类号: | D01F6/92 | 分类号: | D01F6/92;D01F1/07;D01F1/09 |
代理公司: | 杭州天正专利事务所有限公司 33201 | 代理人: | 黄美娟;朱思兰 |
地址: | 314513 浙江省嘉*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 具有 暖和 阻燃 功能 网络 有机 无机 复合 凝胶 纤维 及其 制备 方法 | ||
1.一种具有保暖和阻燃功能的双网络有机/无机复合气凝胶纤维的制备方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:
(1)将丙烯酸酯类硅烷和烯基磺酸盐加入到反应溶剂中混匀,接着加入引发剂,搅拌混匀,通氮气除氧后,在50~60℃下反应12~24h,得到聚合物溶液;所得聚合物溶液经沉淀提纯,真空干燥,得到有机硅离聚物粉末;
所述丙烯酸酯类硅烷为3-(三甲氧基甲硅基)甲基丙烯酸丙酯;
所述烯基磺酸盐为乙烯基磺酸钠、烯丙基磺酸钠或甲基丙烯磺酸钠;
所述引发剂为偶氮二异丁腈;
(2)将聚对苯二甲酸乙二醇酯和步骤(1)所得有机硅离聚物粉末加入到六氟异丙醇中,常温搅拌直至完全溶解,然后加入石墨烯粉末,搅拌条件下超声分散,得到纺丝原液;
(3)将步骤(2)所得纺丝原液进行真空脱气,之后从喷丝孔压出形成细流,经牵引进入凝固浴进行溶剂置换,得到复合纤维;
所述凝固浴为两个:第一凝固浴为水、乙醇、四氢呋喃体积比1.5:1:0.5的混合浴;第二凝固浴为水浴;两个凝固浴温度均为5~10℃;
(4)步骤(3)所得复合纤维经冷冻干燥,得到所述双网络有机/无机复合气凝胶纤维。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述丙烯酸酯类硅烷和烯基磺酸盐物质的量之比为1:1。
3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述反应溶剂为二氧六环、三氯甲烷、四氢呋喃、乙醚、丙酮中的一种或几种。
4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述引发剂占反应单体的质量分数为0.3%。
5.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述沉淀提纯的方法为:将所得聚合物溶液逐滴滴加到沉淀剂石油醚和反应溶剂体积比为20:1的混合液中,收集生成的沉淀,用四氢呋喃溶解,继续滴加到沉淀剂石油醚中,进行沉淀提纯2~3次,最后所得产物经真空干燥,得到有机硅离聚物粉末。
6.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述聚对苯二甲酸乙二醇酯、有机硅离聚物粉末、石墨烯粉末按如下质量份投料:50~100份、10~50份、1~3份。
7.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所得纺丝原液的固含量为10~20%。
8.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述喷丝孔的孔径50~500μm,纺丝速度10~80m/min。
9.如权利要求1~8任一项所述的制备方法制得的双网络有机/无机复合气凝胶纤维。
10.如权利要求9所述双网络有机/无机复合气凝胶纤维在制备具有温度调节功能的复合纤维中的应用。
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