[发明专利]一种半导体级石墨粉的纯化方法

说明书

本发明公开了一种半导体级石墨粉的纯化方法，属于半导体材料加工技术领域；该方法是将待纯化的石墨粉置于感应加热炉内，在1800‑2200℃的条件下将感应加热炉腔体抽气至真空状态，随后将氯化氢与氩气的混合气体通入腔体，通气至压力为700‑900 mbar，维持2‑4 h，使腔体内氯化氢气体与杂质充分反应，随后抽气将炉体压力降低至近真空状态；本发明解决了石墨粉中高沸点的金属单质及金属化合物杂质去除率较低的问题；降低了整个纯化过程的危险性。

技术领域

本发明属于半导体材料加工技术领域，具体为一种半导体级石墨粉的纯化方法。

背景技术

近年来，5G通信技术、新能源汽车推广以及光电应用推动着第三代半导体产业的蓬勃发展。在第三代半导体材料中，以碳化硅（SiC）为代表的宽禁带IV族化合物是固态光源和电力电子、微波射频器件的“核芯”，正在成为全球半导体产业新的战略高地。

SiC高纯粉料是生长SiC单晶的原料，其产品纯度直接影响碳化硅单晶的生长质量以及电学性能。因此，在SiC粉料生产过程中，原料“碳”的纯度就显得格外重要。目前，SiC生产中的“碳源”主要有蔗糖、活性炭、石油焦、石墨粉等，其中，石墨粉是最常用的，现有的石墨粉纯化方法主要是高温纯化法。

高温提纯法的原理为：利用石墨粉耐高温的特性及其与杂质之间的熔沸点差异，在通入保护气体的特定条件下，利用特定的纯化炉加热到2500℃，反应一段时间便能使杂质气化并从石墨中溢出，以实现除杂纯化的目的。高温纯化法的缺点是：仅可有效除去石墨粉中的低沸点杂质，对于高沸点的金属单质及金属化合物杂质，去除效率较低，且高温能耗增高，危险性大。

发明内容

本发明克服了现有技术的不足，提出一种半导体级石墨粉的纯化方法，解决石墨粉中高沸点的金属单质及金属化合物杂质去除率较低的问题。

为了达到上述目的，本发明是通过如下技术方案实现的：

一种半导体级石墨粉的纯化方法，将待纯化的石墨粉置于感应加热炉内，在1800-2200 ℃的条件下将感应加热炉腔体进行第一次抽气至真空状态，随后将氯化氢与氩气的混合气体通入腔体，通气至压力为700-900 mbar，维持2-4 h，使腔体内氯化氢气体与杂质充分反应，随后进行第二次抽气将炉体压力降低至＜10 mbar。

优选的，通气与第二次抽气形成抽充循环，反复进行多次抽充循环。

优选的，在2000 ℃的条件下将感应加热炉腔体抽气至真空状态。

优选的，氯化氢与氩气的体积比为1:3。

优选的，氯化氢与氩气的混合气体通入腔体的气体流速为1 L/min。

优选的，所述第二次抽气是以10 mbar/min的速度进行。

优选的，将氯化氢与氩气的混合气体通入腔体之前，先采用高温提纯法去除石墨粉中的低沸点杂质。

所述的高温提纯法包括步骤：对感应加热炉抽真空后充入惰性气体，使炉体压力充至700-900 mbar，加热升温至1800-2200℃；对炉内反复进行抽气至近真空状态再充入惰性气体至压力为700-900 mbar。

优选的，所述的惰性气体为氩气。

优选的，升温速度为10 ℃/min。

本发明相对于现有技术所产生的有益效果为：

本发明将高纯石墨粉进一步提纯，纯化后的石墨粉将满足半导体级石墨粉的纯度要求；提纯后的石墨粉中高沸点的金属单质及金属化合物杂质去除率高；本发明不需高的纯化温度，有利于进一步降低能耗，并且降低了整个纯化过程的危险性；干燥的氯化氢气体价格低廉，无毒，不易燃不易爆，安全性高，可实现长时间可持续应用。

附图说明