[发明专利]以废氢氟酸液为原料制备电子级无机酸的方法

权利要求书

1.一种以废氢氟酸液为原料制备电子级无机酸的方法，其特征在于，所述方法包含以下步骤：

步骤S1：包括在含有氢氟酸、硝酸及水的废氢氟酸液中投入含有碱金属氟化盐及碱金属硝酸盐的碱金属盐以破坏氢氟酸与水的共沸现象，并在真空环境中进行第一精馏处理从而分离出氟化氢蒸气，馏余物为硝酸、水、碱金属硝酸盐及碱金属氟化盐形成的混合溶液，其中，相对于所述废氢氟酸液中所有物质及所述碱金属盐的摩尔总和，所述碱金属盐的用量范围为20mol％至40mol％；

步骤S2：包括将所述氟化氢蒸气中所夹带含有杂质的雾滴去除从而得到纯净氟化氢蒸气；

步骤S3：包括将所述纯净氟化氢蒸气冷凝后以超纯水调整浓度，从而制得氢氟酸浓度范围为49±0.5％的电子级氢氟酸；

步骤S4：包括将所述步骤S1中由所述硝酸、水、碱金属硝酸盐与碱金属氟化盐形成的所述混合溶液在真空环境中进行第一蒸发处理，因而从所述混合溶液中将硝酸与水蒸发出来并形成硝酸-水混合液，以及让所述碱金属硝酸盐、碱金属氟化盐与未被蒸发的水浓缩形成碱金属盐浓缩溶液，且将所述碱金属盐浓缩溶液引入至步骤S1的第一精馏处理中循环使用；

步骤S5：包括在所述步骤S4得到的所述硝酸-水混合液中投入碱土金属硝酸盐以破坏硝酸与水的共沸现象，并在真空环境中进行第二精馏处理从而分离出硝酸蒸气，馏余物为碱土金属硝酸盐及水形成的碱土金属硝酸盐溶液；

步骤S6：包括将所述硝酸蒸气中所夹带含有杂质的雾滴去除从而得到纯净硝酸蒸气；

步骤S7：包括将所述纯净硝酸蒸气冷凝后以超纯水调整浓度，从而制得硝酸浓度范围为70±0.5％的电子级硝酸；及

步骤S8：包括将所述步骤S5中得到的所述碱土金属硝酸盐溶液进行第二蒸发处理，以使所述碱土金属硝酸盐溶液中部分的水蒸发掉从而浓缩形成碱土金属硝酸盐浓缩溶液，且将所述碱土金属硝酸盐浓缩溶液引入至步骤S5的第二精馏处理中循环使用。

2.根据权利要求1所述的以废氢氟酸液为原料制备电子级无机酸的方法，其特征在于，在所述步骤S1中，所述碱金属氟化盐是选自于氟化锂、氟化钾及氟化铯中的一种或多种，所述碱金属硝酸盐是选自于硝酸锂、硝酸钾及硝酸铯中的一种或多种，所述碱金属氟化盐与所述碱金属硝酸盐的摩尔比值范围为0.05至10。

3.根据权利要求1所述的以废氢氟酸液为原料制备电子级无机酸的方法，其特征在于，在所述步骤S1中，所述真空环境的压力范围为100mmHg至500mmHg，所述第一精馏处理是在具有聚四氟乙烯内衬的精馏塔中进行，且所述精馏塔的塔釜温度范围为80℃至130℃、塔顶温度范围为50℃至100℃及回流比范围为0.5至3。

4.根据权利要求1所述的以废氢氟酸液为原料制备电子级无机酸的方法，其特征在于，在所述步骤S4中，所述第一蒸发处理的温度范围为130℃至180℃。

5.根据权利要求1所述的以废氢氟酸液为原料制备电子级无机酸的方法，其特征在于，在所述步骤S5中，所述碱土金属硝酸盐是选自于硝酸镁及硝酸钙中的一种或多种，且相对于所述碱土金属硝酸盐、所述硝酸-水混合液中硝酸及水的摩尔总和，所述碱土金属硝酸盐的用量范围为40mol％至65mol％。

6.根据权利要求1所述的以废氢氟酸液为原料制备电子级无机酸的方法，其特征在于，在所述步骤S5中，所述真空环境的压力范围为100mmHg至500mmHg，所述第二精馏处理是在具有聚四氟乙烯内衬的精馏塔中进行，且所述精馏塔的塔釜温度范围为120℃至140℃、塔顶温度范围为70℃至100℃及回流比范围为0.5至3。

7.根据权利要求1所述的以废氢氟酸液为原料制备电子级无机酸的方法，其特征在于，在所述步骤S8中，所述第二蒸发处理的温度范围为130℃至180℃。