[发明专利]一种7-碘吡咯并[2,1-F][1,2,4]三嗪-4-胺的制备方法有效
| 申请号： | 202111310962.3 | 申请日： | 2020-12-31 |
| 公开（公告）号： | CN113880846B | 公开（公告）日： | 2022-10-14 |
| 发明（设计）人： | 隋海超;李跃东;廖国志;聂胜维;苏天慧;马晨 | 申请（专利权）人： | 山东诚汇双达药业有限公司;山东诚创蓝海医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D487/04 | 分类号： | C07D487/04 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 253100 山东省*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 吡咯 制备 方法 | ||
1.一种7-碘吡咯并[2,1-F][1,2,4]三嗪-4-胺的制备方法，包括如下步骤：
(1)4-氨基吡咯并[2,1-f][1,2,4]三嗪的制备
在反应釜中将原甲酸三乙酯和冰乙酸搅拌混合，通气管插入液面以下，升温至30℃通入氨气保压下升温至60-90℃反应，反应结束降温后加入1-氨基吡咯-2-甲腈盐酸盐，再升温至60-65℃通氨气保温反应，反应结束后减压浓缩至无溶剂蒸出，加去离子水打浆一次得到粗品湿品，湿品用甲醇溶解，浓缩后降温析晶，离心得到4-氨基吡咯并[2,1-f][1,2,4]三嗪精品，所述步骤(1)中反应压力为0.01-0.3MPa；
(2)7-碘吡咯并[2,1-F][1,2,4]三嗪-4-胺的制备
4-氨基吡咯并[2,1-f][1,2,4]三嗪和碘在DMF中-5℃以下反应1h，控制-10-0℃，加入N-碘代丁二酰亚胺和DMF的溶液；加完后继续反应1.5h；然后加入亚硫酸钠和氢氧化钠的水溶液，搅拌析晶完全后离心，湿品干燥得到7-碘吡咯并[2,1-F][1,2,4]三嗪-4-胺。
2.根据权利要求1所述的7-碘吡咯并[2,1-F][1,2,4]三嗪-4-胺的制备方法，其特征在于，所述原甲酸三乙酯和冰乙酸的质量比为2.0-5.0:1。
3.根据权利要求2所述的7-碘吡咯并[2,1-F][1,2,4]三嗪-4-胺的制备方法，其特征在于，所述原甲酸三乙酯和冰乙酸的质量比为2.5-3.0:1。
4.根据权利要求1所述的7-碘吡咯并[2,1-F][1,2,4]三嗪-4-胺的制备方法，其特征在于，所述1-氨基吡咯-2-甲腈盐酸盐和原甲酸三乙酯的质量比为1:2.0-8.0。
5.根据权利要求4所述的7-碘吡咯并[2,1-F][1,2,4]三嗪-4-胺的制备方法，其特征在于，所述1-氨基吡咯-2-甲腈盐酸盐和原甲酸三乙酯的质量比为1:2.6-5.0。
6.根据权利要求1所述的7-碘吡咯并[2,1-F][1,2,4]三嗪-4-胺的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中反应压力为0.02-0.1MPa。
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