[发明专利]2-氯-6氟苯甲醛蒸馏残渣的处置方法

说明书

本发明公开了一种2‑氯‑6氟苯甲醛蒸馏残渣的处置方法，包括以下步骤：2‑氯‑6氟苯甲醛蒸馏残渣加入有机溶剂，将所得的2‑氯‑6氟苯甲醛蒸馏残液溶液Ⅰ中加入水溶剂，再加碱后于搅拌下回流，形成碱洗液Ⅰ，所得的有机相Ⅰ加水进行二次洗涤，所得的有机相Ⅱ进行减压蒸馏，得2‑氯‑6氟苯甲醛；将2‑氯‑6氟苯甲酸钠的浓度＞100g/L的碱洗液Ⅰ进行后处理，所得酸析浆料进行处理，得2‑氯‑6氟苯甲酸成品。本发明采用双溶剂(以二氯乙烷为例的有机溶剂和水)进行溶解和萃取，达到杂质和目标组份的分离，从而实现资源化利用，具有显著的经济和社会效益。

技术领域

本发明属于环保领域，具体涉及一种2-氯-6氟苯甲醛蒸馏残渣的处置方法。

背景技术

2-氯6-氟苯甲醛是人用抗生素氟氯西林钠的关键中间体，生产路线主要有两条，第一种是以3-氯-2-甲基苯胺为原料，通过重氮和氟代，制得2-氯-6-氟甲苯，然后再通过光氯化、精馏和水解的工艺路线；第二种是以甲苯为原料，通过氯化和精馏制得2，6-二氯甲苯，然后再通过氟代和精馏，得2-氯-6-氟甲苯，最后通过光氯化、精馏和水解的工艺路线。

两种工艺路线各有其优点，但由于药品对于杂质控制严格，第二种生产路线相关杂质难以控制，而且转化效率也非常低，没有实际的工业化价值，目前国内外均以第一种路线进行生产。

2-氯-6-氟甲苯通过光氯化和精馏，得到中间体2-氯-6-氟二氯甲苯(又称2-氯-6-氟苄叉氯)，再以硫酸或氯化锌为催化剂，在80～110℃温度下跟水进行反应，得到2-氯-6-氟苯甲醛和氯化氢气体。其中氯化氢气体通过降膜喷淋吸收和树脂吸附除杂，得到商品盐酸外销或自用。而水解反应得到的物料通过分液和碱洗，得到2-氯-6-氟苯甲醛粗品，最后进行蒸馏得到成2-氯-6-氟苯甲醛成品和蒸馏残渣。

由于在分液和碱洗过程中，会有乳化层带入2-氯-6-氟苯甲醛粗品中，同时在2-氯-6-氟二氯甲苯(又称2-氯-6-氟苄叉氯)水解醛化时会有副反应形成聚合物或焦油，这些杂质都会影响2-氯-6-氟苯甲醛粗品的重蒸，因此产生大量的2-氯-6氟苯甲醛蒸馏残渣(是2-氯-6氟苯甲醛粗品蒸馏的釜底物)，该2-氯-6氟苯甲醛蒸馏残渣中，约有50～75％的2-氯-6-氟苯甲醛，15～40％的2-氯-6-氟苯甲酸，5-10％的焦油或聚合物类杂质，同时无机盐(灼烧残渣)在3-15％之间。

上述2-氯-6氟苯甲醛蒸馏残渣不仅给生产造成麻烦，还需要高昂的处置费用去处置。目前还没有好的处理办法，只能通过焚烧进行无害化处理，造成资源的浪费还产生二次污染。

发明内容

本发明要解决的问题是提供一种2-氯-6氟苯甲醛蒸馏残渣的处置方法。该方法具有工艺简单合理、新增设备少、资源化利用率高等特点，并且不增加新的三废，经济和社会效益显著。

为了解决上述技术问题，本发明提供一种2-氯-6氟苯甲醛蒸馏残渣的处置方法，包括以下步骤：

1)、将2-氯-6氟苯甲醛蒸馏残渣投入溶解釜，加入有机溶剂，升温至回流溶解，得2-氯-6氟苯甲醛蒸馏残液溶液Ⅰ；

有机溶剂与2-氯-6氟苯甲醛蒸馏残渣的液料比为1.5～2.5ml/1g(优选2ml/1g)；

2)、往步骤1)所得的2-氯-6氟苯甲醛蒸馏残液溶液Ⅰ中加入水溶剂，再滴加碱调节pH为12±0.5，搅拌下回流30～60min，然后降温(可采用外围通冷却水的形式实现降温)至0～5℃后，静止分层，形成位于上层的水相Ⅰ、位于中间层的乳液Ⅰ(为乳化层和水的混合物，量非常少)、位于下层的有机相Ⅰ；所述水相Ⅰ和乳液Ⅰ合并后，作为碱洗液Ⅰ；

水溶剂：步骤1)中的有机溶剂＝1～1.5:1的体积比；

所述水溶剂为水、步骤2)所得的碱洗液Ⅰ、步骤3)所得的碱洗液Ⅱ中的至少一种；