[发明专利]一种高比表面积低残氨黄色氧化钨制备用煅烧工艺

说明书

本发明公开了一种高比表面积低残氨黄色氧化钨制备用煅烧工艺，涉及氧化钨制备技术领域，该工艺包括先将仲钨酸铵在＜300℃的第一温度、氧化氛围下进行离解，得到铵钨化合物，再将铵钨化合物在300‑500℃的第二温度保护氛围下煅烧，继续升温到500‑700℃的第三温度保护氛围下煅烧，得到黄色氧化钨。本发明采用三阶段温度下对仲钨酸铵进行煅烧，第一温度下先将仲钨酸铵表面的水分子和氨分子挥发离解，第二温度下煅烧进行裂解，并生成复杂的中间产物，第三温度下继续煅烧生成氧化钨，相比于一次煅烧工艺，粒度大大降低，残氨量也非常小，能够制得高比表面积的黄色氧化钨。

技术领域

本发明涉及氧化钨制备技术领域，具体讲是一种高比表面积低残氨黄色氧化钨制备用煅烧工艺。

背景技术

钨是重要的战略资源，因其具有熔点高、硬度大、延性强、耐磨和耐腐蚀等优良性能而得到广泛应用。

氧化钨是钨工业领域里一种极其重要的中间产品，工业上，一般生产高比表面积的氧化钨产品，往往是通过物理破碎的方法，使用氧化钨产品为原料进行破碎，例如气流破碎、球磨等。但这种对已经生产的氧化钨进行加工的方式，不仅成本高，而且这些破碎手段，往往极大的破坏了氧化钨产品的晶型晶貌，对后续的钨产品深度加工造成极大的负面影响。因此，通过物理破碎的方式，其应用的领域极小，工业上很少被应用。

黄色氧化钨呈细碎的黄色晶体状粉末。它是在煅烧仲钨酸氨过程中，严格控制温度，脱离结合水或水和氨。精准的时间和温度的控制，在很大程度上影响氧化钨的物理特性。在黄色氧化钨生产过程中，其生产条件对比表面积、残氨的影响是相矛盾，一般很难兼顾高比表面积和低残氨，但随着环保要求的提高，污染因子氨监管日益加剧，越来越要求氧化钨中残留的氨尽量低。

发明内容

本发明的目的在于至少解决现有技术中存在的技术问题之一，提供一种高比表面积低残氨黄色氧化钨制备用煅烧工艺。

本发明的技术解决方案如下：

一种高比表面积低残氨黄色氧化钨制备用煅烧工艺，先将仲钨酸铵在＜300℃的第一温度、氧化氛围下进行离解，得到铵钨化合物，再将铵钨化合物在300-500℃的第二温度、氧化氛围下煅烧，继续升温到500-700℃的第三温度、氧化氛围下煅烧，得到黄色氧化钨。

优选地，所述第一温度为200-285℃。

优选地，所述第二温度为350-460℃。

优选地，所述第三温度为550-680℃。

优选地，煅烧的同时将期间产生的氨气和水汽抽出。

优选地，抽出的速率为2-3.5m³/min。

优选地，所述仲钨酸铵在煅烧之前进行预处理，将其均匀混合在高分子溶液中。

优选地，所述高分子溶液为：将聚乙烯醇或聚乙烯吡咯烷酮溶于蒸馏水中，得到质量浓度10-20％的高分子溶液。

本发明的有益效果是：

(1)本发明的一种高比表面积低残氨黄色氧化钨的制备用煅烧工艺，采用三阶段温度下对仲钨酸铵进行煅烧，第一温度下先将仲钨酸铵表面的水分子和氨分子挥发离解，第二温度下煅烧进行裂解，并生成复杂的中间产物，第三温度下继续煅烧生成氧化钨，相比于一次煅烧工艺，粒度大大降低，残氨量也非常小，能够制得高比表面积的黄色氧化钨。

(2)本发明的一种高比表面积低残氨黄色氧化钨的制备用煅烧工艺，在煅烧时开始抽气，能够减少氨气的还原氛围对氧化钨的影响，而且能够减少残氨率。

(3)本发明的一种高比表面积低残氨黄色氧化钨的制备用煅烧工艺，将仲钨酸铵与高分子溶液混合，得到具有网络状模板混合胶凝溶液，在仲钨酸铵低温煅烧的过程中可能减少了其粒度变粗的概率，因此，对其粒度细化具有改进作用。