[发明专利]一种高温合金微量元素分布状态的测定方法

权利要求书

1.一种高温合金微量元素分布状态的测定方法，其特征在于，包括：

S1、获取待测高温合金样品；

S2、对所述待测高温合金样品进行扫描电子显微镜观察，根据观察结果定位目标区域后利用离子源进行大束流轰击，样品表面经清洁处理后，再调整离子束流进行二次离子飞行时间的信号采集，得到高温合金微量元素的偏聚状态；

S3、根据所述高温合金微量元素的偏聚状态选定目标富微量元素相区域，利用聚焦离子束将所述目标富微量元素相区域原位切割取样；

S4、将取样后的样品置于透射电子显微镜或三维原子探针设备中，对富微量元素区域进行形貌观察与合金成分分析，并对所述富微量元素区域进行选区电子衍射分析，得到高温合金微量元素分布状态及富微量元素相的晶体结构信息。

2.根据权利要求1所述的高温合金微量元素分布状态的测定方法，其特征在于，所述S1包括：对高温合金铸件取样后，加工成上下表面平行的规则片状或块状样品，将所述样品置于无水乙醇或丙酮溶剂超声清洗后，再经镶样、研磨后进行抛光处理，得到所述待测高温合金样品。

3.根据权利要求1所述的高温合金微量元素分布状态的测定方法，其特征在于，在S2中，所述目标区域为富微量元素相区域；根据观察结果定位目标区域包括：在扫描电子显微镜下利用飞行时间二次离子质谱分析仪确定出富微量元素相区域。

4.根据权利要求1所述的高温合金微量元素分布状态的测定方法，其特征在于，在S2中，利用离子源进行大束流轰击的条件包括：加速电压为30kV，电流为6～8nA。

5.根据权利要求4所述的高温合金微量元素分布状态的测定方法，其特征在于，在S2中，调整离子束流进行二次离子飞行时间的信号采集包括：调整离子束流的电流为500pA～1nA。

6.根据权利要求1所述的高温合金微量元素分布状态的测定方法，其特征在于，在S3中，根据所述高温合金微量元素的偏聚状态选定目标富微量元素相区域包括：在扫描电子显微镜下利用飞行时间二次离子质谱分析仪确定出目标富微量元素相区域，所述目标富微量元素相区域为在飞行时间二次离子质谱分析中信号强度高于总强度50％且呈现明显聚集的区域。

7.根据权利要求1所述的高温合金微量元素分布状态的测定方法，其特征在于，在S3中，利用聚焦离子束将所述目标富微量元素相区域原位切割取样包括：

S31、在电子束窗口下找到感兴趣区域，在所述感兴趣区域沉积Pt得到厚片；

S32、经过加工刻蚀将所述厚片与样品本体切割分离，将分离后的厚片转移至铜网上；

S33、加固所述厚片与所述铜网的连接处，并在所述厚片的顶部沉积Pt进行保护；

S34、按照由高到低的顺序选择不同的束流反复对所述厚片进行正反面减薄，直至所述厚片达到预设厚度。

8.根据权利要求7所述的高温合金微量元素分布状态的测定方法，其特征在于，在S34中，所述束流的电流为40pA～1nA，所述预设厚度小于10nm。

9.根据权利要求1所述的高温合金微量元素分布状态的测定方法，其特征在于，所述高温合金为镍基高温合金、钴基高温合金、铁基高温合金和耐热合金钢中的任意一种。

10.根据权利要求1所述的高温合金微量元素分布状态的测定方法，其特征在于，所述微量元素包括Zr、Y、B、C、N、O、Si、P、S以及稀土元素中的至少一种。