[发明专利]一种废气中甲醇浓度测定的方法

说明书

一种废气中甲醇浓度测定的方法，涉及物质含量检测技术领域，其采用装填经调酸处理的FFAP极性固定相的不锈钢柱对废气样品进行分离，使用气相色谱仪和氢火焰离子化检测器并采用峰高或峰面积外标法进行气相色谱定量检测，所述废气中甲醇浓度按下式计算：在式(1)中，C为待测样品中甲醇浓度，mg/m3；A_样为待测样品中甲醇峰高或峰面积；K为待测样品的稀释倍数；a为标准曲线线性回归方程截距；b为标准曲线线性回归方程斜率。本发明操作更简单、灵敏度更高、检测结果更准确。

技术领域

本发明涉及物质含量检测技术领域，尤其指一种废气中甲醇浓度测定的方法。

背景技术

甲醇是重要的基础化工原料和清洁燃料，在医药、农药、涂料、塑料、有机合成化工等行业领域有广泛应用。甲醇对人体具有强烈毒性，沸点较低，易挥发到空气中，被列为环境空气和固定污染源废气的气态污染物之一。

目前环境空气和固定污染源废气中甲醇浓度的检测主要有变色酸分光光度法、气相色谱法。变色酸分光光度法需要在一定条件下进行显色反应后再比色定量，操作相对繁琐，且样品在有乙醇、仲丁醇、正戊醇、丙酮、醛类等组分共存下存在正干扰。气相色谱法又分为毛细管柱法和填充柱法。毛细管柱法虽然有干扰物共存的分离优势，但价格昂贵；传统的填充柱法，在优化色谱操作条件下，对废气中甲醇以及有其他醇、酮、醛类共存的情况下，可实现甲醇与其他共存干扰物的分离，且填充柱价格相对低廉，但对于填充柱气相色谱法有用到PEG-20M极性固定相的，经试验，甲醇响应值不理想。

发明内容

本发明的目的在于提供一种操作更简单、灵敏度更高、检测结果更准确的废气中甲醇浓度测定的方法。

为了解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：一种废气中甲醇浓度测定的方法，包括以下步骤：采用装填经调酸处理的FFAP极性固定相的不锈钢柱对废气样品进行分离，使用气相色谱仪和氢火焰离子化检测器并采用峰高或峰面积外标法进行气相色谱定量检测，所述废气中甲醇浓度按下式计算：

在式(1)中，C为待测样品中甲醇浓度，mg/m3；A_样为待测样品中甲醇峰高或峰面积；K为待测样品的稀释倍数；a为标准曲线线性回归方程截距；b为标准曲线线性回归方程斜率。

优选地，所述不锈钢柱的柱长1.5～2m，柱内径为2～3mm。

更优选地，所述固定相组成为FFAP：H3PO4：Chromosorb W(AW DMCS)＝3～5：0.5：100；其中担体Chromosorb W(AW DMCS)为60～80目或80～100目。

本发明的有益效果在于：通过创造性地选择装填经调酸处理的FFAP极性固定相的不锈钢柱对废气样品进行分离，优化了色谱操作条件，实现了废气中甲醛与共存干扰物的分离，再通过气相色谱仪和氢火焰离子化检测器进行检测，对得到的结果采用峰高或峰面积外标法进行气相色谱定量，实现了对甲醇的定量。该测定方法操作简单、灵敏度高、检测结果准确。

附图说明

图1为采用本发明实施例1提供的检测方法测定废气甲醇的气相色谱分离图；

图2为采用本发明实施例1提供的检测方法测定废气甲醇的标准曲线；

具体实施方式

为了便于本领域技术人员的理解，下面结合实施例与附图对本发明作进一步的说明，实施方式提及的内容并非对本发明的限定。

在进行实施例的测定实验之前，需进行试剂、溶液的准备：

甲醇：色谱纯；

氮气：纯度≥99.999％；

氢气：纯度≥99.999％；

空气：纯度≥99.999％。