[发明专利]一种制备二硝酰胺铵水溶液的方法

说明书

本发明提供一种制备二硝酰胺铵水溶液的方法，属于含能材料领域。该方法以氨基磺酸盐为原料，红烟硝酸为硝化试剂，在催化剂作用下，高效制备二硝酰胺铵水溶液的方法。本发明方法包括以下步骤：首先，在反应器中加入红烟硝酸和催化剂，冷却到‑30℃至‑50℃后，缓慢加入氨基磺酸盐，充分搅拌反应；结束后，用冰水淬灭反应，通入氨气中和反应，采用活性炭纯化获得二硝酰胺铵水溶液。本发明原料易得，合成与纯化工艺简单，能够高效制备二硝酰胺铵水溶液，适宜于工业化应用。

技术领域

本发明涉及一种制备二硝酰胺铵水溶液的方法，尤其是一种以氨基磺酸盐为原料，红烟硝酸为硝化试剂，在催化剂作用下，高效制备二硝酰胺铵水溶液的方法，属于含能材料领域。

背景技术

高氯酸铵(AP)是固体推进剂中最广泛使用的氧化剂，占推进剂总质最的60％-90％，在固体火箭发动机工作时，排放的燃气中含有大量的氯化氢气体，对发射场的环境造成严重污染。据报道，美国的航天飞机每次飞行需要消耗773吨AP，推进剂燃烧产物中约有230吨氯化氢气体。相比其它地区，在发射场周边5公里范围内，氯化氢废气导致部分鱼类和植物死亡。此外，航天器的燃气排放物中含有的氯化物也会与臭氧发生反应，使大气中的臭氧含量迅速降低，破坏臭氧层，给人类带来气候灾难。因此，各国研究机构均致力于发展一种新型洁净氧化剂来减少其燃烧产物对环境的危害(熊文慧，隋九龄，刘科，无氯氧化剂在洁净固体推进剂中的应用，化学推进剂与高分子材料，2019，17，1-9)。

二硝酰胺铵(Ammonnium Dinitramide，简写为ADN)是一种新型高能环保型氧化剂，分子式为NH₄N(NO₂)₂，具有+25.8％的氧平衡，生成热为-149.6kJ/mol，晶体密度为1.82g/cm³，分子中不含碳和氯，有望替代AP应用于航天飞机和空间运输动力系统。该物质于1971年被苏联科学家首次制备出来，直到1989年美国科学家公开报道ADN合成路线及性能后，引起世界各国研究人员的广泛关注，成为当今含能材料领域研究热点之一(彭翠枝，郑斌，张培，范夕萍，任晓雪，国外二硝酰胺铵的发展现状，火炸药学报，2014，37，1-5；王学敏，刘海洲，许华新，陈兴强，王连心，ADN的性质及其在单元推进剂中的应用，化学推进剂与高分子材料，2014，12，9-13；周晓杨，唐根，庞爱民，ADN推进剂国外研究进展，飞航导弹，2017，2，87-92.)。二硝酰胺铵的主要合成路线如下：

方程1：

方程2：

方程3：

X:CONH₂,SO₃NH₄,SO₃K