[发明专利]一种高堆积密度的丙烯酸增稠剂及其制备方法和应用有效
| 申请号: | 202111290947.7 | 申请日: | 2021-11-02 |
| 公开(公告)号: | CN113896825B | 公开(公告)日: | 2023-04-07 |
| 发明(设计)人: | 肖创洪;李泓淼;李泽勇 | 申请(专利权)人: | 广州天赐高新材料股份有限公司 |
| 主分类号: | C08F220/06 | 分类号: | C08F220/06;C08F220/58;C08F220/18;C08F222/38;C08F220/56;C08F212/36;C08F283/06;C08F2/14;D06P1/52 |
| 代理公司: | 广州市科丰知识产权代理事务所(普通合伙) 44467 | 代理人: | 罗啸秋 |
| 地址: | 510760 广东省广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 堆积 密度 丙烯酸 增稠剂 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种高堆积密度的丙烯酸增稠剂,其特征在于,采用反相悬浮聚合的方法制备得到凝胶颗粒,将凝胶颗粒干燥粉碎即可得到高堆积密度的丙烯酸增稠剂;
所述反相悬浮聚合反应中的原料包含油相和水相,其中,水相含至少部分中和的丙烯酸类单体、水溶性单体,油相含油溶性单体,水相和油相混合在交联剂、引发剂存在的条件进行反应,共聚单体中的丙烯酸类单体、油溶性单体和水溶性单体的比例为70~95:0.5~10:0.5~20;所述水溶性单体为2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸;所述交联剂为N,N-亚甲基双丙烯酰胺、聚乙二醇(600)二甲基丙烯酸酯或聚乙二醇(600)二丙烯酸酯;
所述油溶性单体为甲基丙烯酸月桂酯、甲基丙烯酸十八酯、甲基丙烯酸C13-C16酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸异冰片酯、苯乙烯、醋酸乙烯酯、烷氧基苯酚丙烯酸酯、甲基丙烯酸异癸酯中的一种或多种;
所述丙烯酸类单体的中和比例为60~90%。
2.根据权利要求1所述的高堆积密度的丙烯酸增稠剂,其特征在于,所述丙烯酸类单体为丙烯酸或甲基丙烯酸。
3.根据权利要求1所述的高堆积密度的丙烯酸增稠剂,其特征在于,所述交联剂的用量相当于共聚单体总量的0.1~2wt%。
4.一种如权利要求1-3任一所述的高堆积密度的丙烯酸增稠剂的制备方法,其特征在于,所述方法为:
将水溶性单体、至少部分中和的丙烯酸类单体、分散剂和引发剂溶于水中得到水相;
将油溶性单体、分散剂分散至有机溶剂中得到油相;
将水相和油相混合并加热至引发温度进行反应得到凝胶颗粒,对凝胶颗粒进行脱水、干燥、粉碎即可得到。
5.根据权利要求4所述的高堆积密度的丙烯酸增稠剂的制备方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:
步骤1:将丙烯酸类单体溶解于水中,在冷冻水循环下逐滴加入液碱进行中和,作为溶液1;
步骤2:向溶液1中加入水溶性单体、交联剂、分散剂和引发剂和一定量的去离子水,作为水相;
步骤3:在另一个反应釜中加入分散剂、油溶性单体和有机溶剂作为油相;
步骤4:往油相中加入水相并快速搅拌使之乳化完全,并通入氮气除氧一段时间;
步骤5:通氮一定时间后开始升温引发聚合,反应结束后,产物以胶粒形式从溶液中析出;
步骤6:经过减压蒸馏除去溶剂和水,得到较为干燥的颗粒;
步骤7:将颗粒进行干燥、粉碎、球磨即可。
6.根据权利要求4所述的高堆积密度的丙烯酸增稠剂的制备方法,其特征在于,所述水相和油相的质量比为:1:0.5~5;
水相和油相中的分散剂的比例为1:0~10;
水相和油相中的分散剂的总量相当于聚合单体的总重的0.5~10wt%;
所述分散剂为司班60、司班80、吐温20、吐温80、聚乙烯醇、聚乙烯基吡咯烷酮、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基氯化铵、十六烷基三甲基氯化铵、双子表面活性剂的一种或多种;
所述有机溶剂为环己烷、乙酸乙酯、乙酸丁酯、二氯甲烷、二甲基亚砜、N-甲基吡咯烷酮、乙醇、异丙醇、二甲基甲酰胺中的至少一种;
中和所述丙烯酸类单体采用的中和剂为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、氢氧化镁、三乙醇胺、碳酸钠、碳酸氢钠、2-氨基-2-甲基-1-丙醇中的一种或多种。
7.根据权利要求4所述的高堆积密度的丙烯酸增稠剂的制备方法,其特征在于,所述引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠、偶氮二异丁脒盐酸盐、或者过硫酸盐与亚硫酸钠、过氧化氢组成的氧化还原引发剂;
所述引发剂相当于聚合单体的总重的0.1~1wt%;
所述反应温度为30~100℃。
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