[发明专利]一种化合物的制备方法及其应用有效
申请号: | 202111280702.6 | 申请日: | 2021-11-01 |
公开(公告)号: | CN113956309B | 公开(公告)日: | 2023-03-17 |
发明(设计)人: | 郭肖;李啟恩;完地高;安拉太;多杰杨修措 | 申请(专利权)人: | 青海大学 |
主分类号: | C07H17/07 | 分类号: | C07H17/07;C07H1/08;A61K31/7048;A61P39/06;A61P29/00;A61P35/00;A61P9/00;A61P3/10;A61P11/06 |
代理公司: | 北京超凡宏宇专利代理事务所(特殊普通合伙) 11463 | 代理人: | 宋家会 |
地址: | 810000 青*** | 国省代码: | 青海;63 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 化合物 制备 方法 及其 应用 | ||
1.一种具有式I所示结构的化合物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:以雪层杜鹃为原料,将雪层杜鹃的乙醇提取物经柱层析以及重结晶,得到具有式I所示结构的化合物,
其中,所述雪层杜鹃的乙醇提取物通过以下步骤制得:将雪层杜鹃干燥、粉碎后,加入10-20倍量的60-95%乙醇热回流提取2-4次,每次提取3-7小时,合并提取液并将其过滤浓缩得到雪层杜鹃乙醇浸膏;
利用所述雪层杜鹃的乙醇提取物制备具有式I所示结构的化合物包括以下步骤:将雪层杜鹃的乙醇提取物依次经过PS-DVB树脂柱层析粗划段、硅胶柱层析、ODS反相柱层析以及重结晶,得到具有式I所示结构的化合物,
所述PS-DVB树脂柱层析粗划段的方法为:以Biorf-p60为填料装柱,取雪层杜鹃的乙醇提取物依次用水、30%、60%、90%的甲醇水溶液洗脱得到四个组分Fr.1-Fr.4,取Fr.2组分,
所述硅胶柱层析的方法为:取经过PS-DVB树脂柱层析粗划段的Fr.2组分上硅胶柱层析,用二氯甲烷-甲醇的混合液进行梯度洗脱,依次得到9个亚组分Fr.2-1-Fr.2-9,取Fr.2-8亚组分,
所述ODS反相柱层析的方法为:取经过硅胶柱层析的Fr.2-8亚组分上ODS-A反相柱层析,用甲醇和水的混合液进行梯度洗脱,依次得到3个亚组分Fr.2-2-1-Fr.2-2-3,取Fr.2-2-3亚组分,
所述重结晶的方法为:取经过ODS反相柱层析洗脱分离得到的Fr.2-2-3亚组分先用二氯甲烷-甲醇溶解重结晶3次,过滤得到黄色固体,再经甲醇重结晶,得到具有式I所示结构的化合物。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述雪层杜鹃的乙醇提取物通过以下步骤制得:将雪层杜鹃干燥、粉碎后,加入15倍量的70%乙醇进行热回流提取3次,合并滤液,每次提取5小时。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,二氯甲烷-甲醇的体积比为依次为200:1、175:1、150:1、125:1、100:1、75:1、50:1、25:1、1:1。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,甲醇和水的体积比为依次为30%、65%、100%。
5.一种制剂,其特征在于,所述制剂由式I所示化合物单独制成或由式I所示化合物和药学上可接受的载体制成。
6.根据权利要求1所述的式I所示化合物在食品或化妆品以及制备治疗抗氧化及氧化应激引起疾病的药物上的应用。
7.根据权利要求6所述的应用,其特征在于,氧化应激引起的疾病为慢性炎症、神经退行性疾病、癌症、糖尿病、心血管疾病、慢性疲劳综合征、哮喘和衰老。
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