[发明专利]一种4,4,4-三氟-2-丁烯醇的合成方法

权利要求书

1.一种4,4,4-三氟-2-丁烯醇的合成方法，其特征在于：包括如下步骤：

(1)带光照的反应器内投入无水甲醇和引发剂，体系N2置换，在光照射下缓缓通入1-X-3,3,3-三氟丙烯，通毕保温至反应完全；减压蒸出大部分甲醇，浓缩液精馏得2-X-4,4,4-三氟丁醇；

(2)在反应釜内投入制备好的2-X-4,4,4-三氟丁醇，用溶剂稀释，再加入催化剂和阻聚剂，加碱脱HX；经分层，萃取，干燥，浓缩得4,4,4-三氟-2-丁烯醇。

2.根据权利要求1所述的4,4,4-三氟-2-丁烯醇的合成方法，其特征在于：所述引发剂为二叔丁基过氧化物(DTBP)或者2,5-二甲基-2,5-二(叔丁基过氧基)己烷(DHBP)的一种。

3.根据权利要求1所述的4,4,4-三氟-2-丁烯醇的合成方法，其特征在于：所述引发剂的加入量为甲醇质量的1-5％，优选2-3％。

4.根据权利要求1所述的4,4,4-三氟-2-丁烯醇的合成方法，其特征在于：所述的光照光源为紫外光，紫外光波长＜300nm。

5.根据权利要求1所述的4,4,4-三氟-2-丁烯醇的合成方法，其特征在于：所述的1-X-3,3,3-三氟丙烯中，X为F、Cl、Br等，分子式为

6.根据权利要求1所述的4,4,4-三氟-2-丁烯醇的合成方法，其特征在于：所述的通入1-X-3,3,3-三氟丙烯的温度为10-50℃，优选25-30℃。

7.根据权利要求1所述的4,4,4-三氟-2-丁烯醇的合成方法，其特征在于：所述的保温反应的温度为20-60℃，优选35-45℃。

8.根据权利要求1所述的4,4,4-三氟-2-丁烯醇的合成方法，其特征在于：所述的甲醇的摩尔当量为1-X-3,3,3-三氟丙烯的20-50倍，优选30-40倍。

9.根据权利要求1所述的4,4,4-三氟-2-丁烯醇的合成方法，其特征在于：所述的溶剂稀释过程所用的溶剂为甲基叔丁基醚、四氢呋喃、环己烷、甲苯、二氧六环、乙二醇二甲醚等。

10.根据权利要求1所述的4,4,4-三氟-2-丁烯醇的合成方法，其特征在于：所述的溶剂用量为2-X-4,4,4-三氟丁醇质量的1-5倍。

11.根据权利要求1所述的4,4,4-三氟-2-丁烯醇的合成方法，其特征在于：所述的催化剂为相转移催化剂，包含但不局限与四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、四丁基硫酸氢铵、三辛基甲基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵、十四烷基三甲基氯化铵、18冠醚等。

12.根据权利要求1所述的4,4,4-三氟-2-丁烯醇的合成方法，其特征在于：所述的催化剂的用量为0.5-10％，优选1-5％。

13.根据权利要求1所述的4,4,4-三氟-2-丁烯醇的合成方法，其特征在于：所述的阻聚剂为对苯二酚(HQ)、对羟基苯甲醚(MEHQ)、2-叔丁基对苯二酚(MTBHQ)、2，5-二叔丁基对苯二酚(DTBHQ)、吩噻嗪、叔丁基邻苯二酚等的一种或几种混用。

14.根据权利要求1所述的4,4,4-三氟-2-丁烯醇的合成方法，其特征在于：所述的阻聚剂的加入量100-1000ppm，优选200-500ppm。

15.根据权利要求1所述的4,4,4-三氟-2-丁烯醇的合成方法，其特征在于：所述的碱为氢氧化钠或氢氧化钾，摩尔当量为2-X-4,4,4-三氟丁醇的1-2倍。