[发明专利]一种大孔氧化铝及其生产方法

说明书

本发明公开了一种大孔氧化铝及其生产方法。该方法包括：(1)向第一反应釜中并流加入有机溶剂、极性金属晶种、酸性铝酸盐溶液Ⅰ和碱性铝酸盐溶液Ⅰ进行中和成胶，得到生成液Ⅰ；(2)所得生成液Ⅰ进入沉降罐中进行沉降分离，得到上层即有机溶剂和下层即溶胶Ⅱ；(3)所述溶胶Ⅱ与酸性或碱性铝酸盐溶液Ⅱ并流进入第二反应釜中进行中和成胶反应，得到生成液Ⅲ；(4)所述生成液Ⅲ进入老化釜中，并加入聚合单体和引发剂，然后进行老化聚合反应；(5)步骤(4)所得的物料进行干燥，焙烧，得到所述氧化铝。本发明氧化铝具有粒径大且分布集中，高比表面积，大孔容，大孔径，高纯度等特点，可用作劣质原料加氢催化剂的载体材料。

技术领域

本发明涉及氧化铝制备领域，特别是一种连续化生产大孔氧化铝的方法。

背景技术

目前拟薄水铝石的生产方式主要为无机铝盐法和有机铝盐法，生产过程多采用间歇式釜式反应器。拟薄水铝石主要是利用沉淀机理制得的，其中沉淀是指在液相中发生化学反应生成难溶物质，并形成新固相从液相中沉降出来的过程。从沉淀经典理论分析，沉淀形成过程分为：(1)晶核生成：由于分子或离子不断碰撞运动，在局部区域的分子聚集成簇团，聚集不仅是由于溶液中运动粒子间发生碰撞，并又通过弱作用力(范德华力)相互粘附，还通过晶体生成化学键，聚集体固化；(2)晶核生长：簇团分子颗粒互相接触，合并长大；其中，胶体均匀，粒子细小，对成核及晶体生长十分有力。

共沉淀法是典型的制备氢氧化铝的方法。该方法是以水为介质，将原料制成铝盐，然后控制一定溶液浓度、溶液流速、温度、反应时间，经酸/碱中和，制得氢氧化铝。然而共沉淀过程中初始晶核Al(OH)₃结合羟基多(还有水分子结合在其中)，结构复杂，分子极性较小，溶解度极小，故其聚集速率远大于定向速率，因而易生成无定形的凝胶状沉淀，导致其结晶度低、晶型不完整，孔结构不理想。

CN103787390A公开了一种拟薄水铝石的制备方法，包括如下过程：(1)酸性铝盐溶液与碱性溶液进行成胶反应，然后进行老化；成胶反应与老化均在超声波辐射条件下进行，成胶反应过程与老化过程采用不同频率的超声波，成胶反应过程采用频率为10～160kHz超声波；老化过程采用超声波频率高于成胶反应过程1～50kHz；(2)老化后的物料进行过滤、洗涤；(3)将步骤(2)得到的物料进行干燥，得到拟薄水铝石。该方法是利用成胶和老化时采用不同频率的超声波对晶粒尺寸进行控制来制备拟薄水铝石。

现有技术中，虽然有不同方法控制晶粒尺寸从而制备出不同孔结构和性质的拟薄水铝石，但如何制备高比表面积的大孔氧化铝，也是本领域中一直在努力研究的重要课题。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供了一种大孔氧化铝及其生产方法，特别是一种连续化生产大孔氧化铝的方法。本发明氧化铝具有粒径大且分布集中，高比表面积，大孔容，大孔径，高纯度等特点，可用作劣质原料加氢催化剂的载体材料。

本发明第一方面提供了一种氧化铝，其性质如下：孔容为2.0～3.0ml/g；比表面积为410～550m²/g，孔径200～300nm的孔体积占总孔体积的90.0％～95.0％。

本发明提供的氧化铝的粒径分布如下：粒径小于150μm的晶粒所占比例为0.5％～5.0％，粒径为150～250μm的晶粒所占比例为2.0％～5.0％，粒径大于250μm的晶粒所占比例为90.0％～95.0％。

本发明提供的氧化铝的相对结晶度≮90％，优选95％～99％。

本发明提供的氧化铝的孔径分布如下，孔径小于200nm的孔体积占总孔体积的1.0％～5.0％，孔径200～300nm的孔体积占总孔体积的90.0％～95.0％，孔径大于300nm的孔体积占总孔体积的2.0％～5.0％。

本发明第二方面提供了一种大孔氧化铝的生产方法，包括：