[发明专利]一种双金属硒化物Nix

说明书

本发明公开了一种双金属硒化物Nisubgt;x/subgt;Cosubgt;1‑x/subgt;Se复合材料的制备方法，涉及电极材料制备技术领域，包括电解制备前驱体、水热反应和回收洗涤等步骤。本发明利用低压交流电电解金属镍条和钴条，首先得到薄片状的双金属氢氧化合物Nisubgt;x/subgt;Cosubgt;1‑x/subgt;(OH)subgt;y/subgt;Clsubgt;z/subgt;，再未经水洗分离转移到反应釜中，加入硒酸钠和水合肼后水热处理，前驱体的薄片形貌有利于硒化彻底，进而得到疏松的颗粒团聚体Nisubgt;x/subgt;Cosubgt;1‑x/subgt;Se复合材料。水热条件对最终形貌有显著影响。解决目前常用的两步水热法或者高温固相硒化制备金属硒化物的高能耗问题。

技术领域

本发明涉及电容器电极材料，属于超级电容器领域领域，具体涉及一种双金属硒化物Ni_xCo_1-xSe复合材料的制备方法。

背景技术

为解决全球面临的环境污染和能源枯竭两大国际难题，对清洁能源以及开发绿色高效的储能系统的需求正在快速增长。在目前研究的多种储能装置中，超级电容器以其高功率密度、长循环寿命、高效率以及在生产和储能过程中绿色环保等优点，成为最有可能实现大规模储能的新型装置。

正极材料的性能直接影响着超级电容器的储能性能。因此制备具有高电化学性能的电极材料尤为重要。大量研究结果表明，金属硒化物由于其特殊的结构和具有较高的导电性具有优越的赝电容性能。研究表明，与单一金属的硒化物相比，双金属硒化物复合材料由于两种硒化物之间的协同效应，表现出更高的电化学性能。目前对于Ni、Co双金属硒化物的研究也有少量报道，但制备方法多采用两步水热法或者水热后再高温气相硒化。其中两步水热法存在中间体的洗涤、烘干等环节，消耗能源；高温硒气化过程存在硒浪费和污染等缺点。此外，目前报道的双金属硒化物复合材料的电化学性能也不够理想，从而未能工业化应用于超级电容器中。

发明内容

本发明的目的在于提供一种双金属硒化物Ni_xCo_1-xSe复合材料的制备方法，针对以上问题，本发明提出一种相对低能耗、绿色环保的制备双金属硒化物Ni_xCo_1-xSe的制备方法。本发明首要目的是提供一种双金属硒化物Ni_xCo_1-xSe复合材料的制备方法，此外该材料作为超级电容器的电极材料方面的应用。

为解决上述问题，本发明提供如下技术方案：

一种双金属硒化物Ni_xCo_1-xSe复合材料的制备方法，具体步骤如下：

(1)将金属镍带和金属钴带依次用丙酮、盐酸、乙醇超声清洗，除去表面的油污、氧化物，得到纯的金属电极材料；

(2)在塑料烧杯里配制一定浓度氯化钠溶液，作为电解液；分别以金属镍带和钴带为两极，连接在TDGC2-0.5型号变压器两个输出端，使用交流电5.0V进行电解，持续通电5h后，停止电解过程，称量电解后两电极的剩余质量，计算出进入到电解液中的镍和钴总的物质的量n；

(3)将塑料烧杯中的电解液和绿色絮状电解产物未经任何处理转移到水热反应釜中，在搅拌下向水热反应釜中加入物质的量为n～3n的硒酸钠粉末，并持续搅拌5分钟，随后加入10mL体积的水合肼，继续搅拌10分钟，密封反应釜，将反应釜置于180℃的鼓风烘箱中，进行水热反应；

(4)将冷到室温的反应釜打开，洗涤回收即得Ni_xCo_1-xSe复合材料。

优选地，所述氯化钠溶液的浓度为1～3mol/L。

优选地，所述水热反应的温度为160～180℃，时间为6～12h，水热过程中金属镍和金属钴的总物质的量与硒酸钠粉末的物质的量之比为1：2。