[发明专利]一种三氯化铁循环制备羟基氧化铁的方法

说明书

本发明属于环保技术领域，提供一种三氯化铁循环制备羟基氧化铁的方法，包括：采用三氯化铁溶液为原料，在反应池中与铁源进行置换反应，过滤得到高纯度的亚铁溶液；再将所述的亚铁溶液依次进行氧气氧化、过滤分离，过滤后获得铁盐溶液，将滤渣进一步的洗涤，获得洗涤液和羟基氧化铁；将铁盐溶液和洗涤液分别送回反应池，继续反应，循环溶解铁源。本发明整个过程不消耗三氯化铁，通过三氯化铁循环溶解铁源、氧气氧化得到羟基氧化铁，工艺路线简单环保，具有显著的经济和社会效益。

技术领域

本发明属于环保技术领域，具体涉及一种三氯化铁循环制备羟基氧化铁的方法。

背景技术

羟基氧化铁是一种重要的工业材料，在磁性材料、催化、颜料、陶瓷、橡胶、生物医疗、重金属脱除、污水处理等方面有广泛的用途，及其具有优越的应用前景。

现有技术中，羟基氧化铁的制备主要是将Fe²⁺金属盐溶液和碱溶液混合，控制体系pH、温度，然后氧化、过滤、干燥得到羟基氧化铁成品。上述方法虽能大批量、稳定地生产制备羟基氧化铁，但该方法采用碱溶液为原料调节溶液pH，杂质含量高、原料成本高，有大量的含盐废水要处理，同时Fe²⁺沉淀的速度慢，耗时较长，反应效率低。

另外，在资源综合利用的角度考虑，若能够将反应原料循环利用，所得产品纯度高，并且可大幅降低生产成本，并有效提高反应效率。

发明内容

针对目前羟基氧化铁制备工艺存在的杂质含量高、生产成本高、废水难处理等缺点，本发明提出一种利用三氯化铁作为催化剂来制备羟基氧化铁的方法。

本发明先往三氯化铁溶液中添加铁源反应，过滤得到氯化亚铁溶液，再添加催化剂通氧气氧化，过滤得到滤渣，洗涤，干燥，得到羟基氧化铁，滤液和洗涤液为三氯化铁溶液，继续溶解铁源，整个工艺不消耗三氯化铁，通过三氯化铁循环溶解铁源、氧气氧化得到羟基氧化铁。

本发明的技术方案为：

一种三氯化铁循环制备羟基氧化铁的方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1.三氯化铁溶解铁源；

将铁源添加到三氯化铁溶液中，升温到80-95℃，反应2-4小时, 过滤得到氯化亚铁溶液。

S2.催化氧化；

将步骤S1得到的氯化亚铁溶液升温到70-100℃，添加溶液总质量0-0.06%的催化剂（硝酸），通入氧气进行氧化，反应压力为0.07-0.3MPa,反应时间为1-6h。

氧化过程中先耗酸，然后沉淀出羟基氧化铁，全过程中pH1，处于强酸性环境，因此，金属杂质离子不易沉淀或夹带从而得到分离。

S3.羟基氧化铁的回收；

将步骤S3的料液进行固液分离，滤渣洗涤、干燥，得到羟基氧化铁。滤液为三氯化铁溶液，继续用于溶解铁源，如此反复循环反应。

进一步的，还包括将洗涤液进行浓缩蒸发，将浓缩产物与铁盐溶液一同送回反应池，将蒸馏水用于循环洗涤滤渣。

对催化氧化后的料液进行固液分离，滤渣洗涤、干燥，得到羟基氧化铁。滤液为三氯化铁溶液，继续用于溶解铁源，如此反复。

特别的，当催化剂三氯化铁溶液中杂质离子累积到一定程度时，排出一部分，做为水处理剂产品对外销售或进行除杂，以免影响羟基氧化铁纯度。

特别的，本发明用三氯化铁溶液作为反应原料，反应体系中游离的酸根离子浓度低，可保证整个反应过程不产生氢气，进一步保障了反应的安全性。

本发明中，将反应产物三氯化铁再次用作反应原料循环利用，所得产品纯度高，并且可大幅降低生产成本，并有效提高反应效率。