[发明专利]一种二氟草酸硼酸锂的制备方法

说明书

本发明公开了一种二氟草酸硼酸锂的制备方法，包括以下步骤：S1.使氟气和三氧化二硼反应，得氟化硼；S2.使所述氟化硼和草酸锂反应，提纯后即得。本发明提供的LiODFB的制备方法，通过制备原料之间的配合以及加料顺序的调整，能够简化制备过程，特别是简化中间产物和终产物的提纯过程，进而可获得高纯的LiODFB。

技术领域

本发明属于二次电池电解液技术领域，具体涉及一种二氟草酸硼酸锂的制备方法。

背景技术

随着新能源领域的持续发展，二次电池，尤其是锂离子二次电池占有了大部分市场；电解液是二次电池的重要组成部分，它的好坏直接影响着电池性能的优化与提高。作为电解液的核心组分，电解质必须具有导电率高、化学及电化学稳定性好、可使用温度范围广、安全性好等优点。

现在应用最广泛的电解质主要有六氟磷酸锂(LiPF₆)、双草酸硼酸锂(LiBOB)和四氟硼酸锂(LiBF₄)等。LiPF₆以其良好的综合性能，获得了广泛应用。但是LiPF₆对水分很敏感，热分解温度较低(200℃)，且很难在负极上形成稳定的SEI膜，上述缺点限制了二次电池电化学性能以及安全性能的提升。此外LiPF₆的制备工艺复杂，实现锂电池用LiPF₆的工业化生产的企业较少，因此工业上LiPF₆的成本较高，进一步提升了二次电池的制备成本。LiBOB在部分低介电常数的溶剂中几乎不溶，且形成的SEI膜电阻较大，低温性能有待提升，且包含LiBOB的电解液在使用过程中会产生气体，存在安全隐患，因此LiBOB作为锂离子电池电解质的应用受到了限制。因此，迫切需要寻求一种制备工艺简单，操作方便，综合性能优异的新型锂离子电池用电解质。

二氟草酸硼酸锂(LiODFB)是一种新型锂离子电池用电解质，它结合了LiBF₄和LiBOB的结构特点，同时具有二者的优点，具有优异的成膜性能和高低温性能。但是现有的制备LiODFB的方法较为复杂，特别是除杂操作较为复杂。

发明内容

本发明旨在至少解决上述现有技术中存在的技术问题之一。为此，本发明提出一种二氟草酸硼酸锂的制备方法，通过制备原料之间的配合以及加料顺序的调整，能够简化制备过程，特别是简化中间产物和终产物的提纯过程，进而可获得高纯的二氟草酸硼酸锂。

根据本发明的一个方面，提出了一种二氟草酸硼酸锂的制备方法，包括以下步骤：

S1.使氟气和三氧化二硼反应，得氟化硼(BF₃)；

S2.使所述BF₃和草酸锂反应，提纯后即得。

步骤S1的反应方程式为：

2B₂O₃+6F₂→4BF₃+3O₂；

其中B₂O₃为固体，O₂的沸点约为-183℃，F₂的沸点约为-188℃，而步骤S1中目标产物BF₃的沸点约为-100℃。

本发明步骤S2的反应方程式为：

2BF₃+Li₂C₂O₄→2LiF₂BC₂O₄+2LiF。

根据本发明的一种优选的实施方式，至少具有以下有益效果：