[发明专利]一种连续化生产二（三氯甲基）碳酸酯的工艺方法及装置

说明书

本发明公开了一种连续化生产二(三氯甲基)碳酸酯的工艺方法及装置，本发明所述装置由5～7个陶瓷塔式反应器串联而成，陶瓷塔式反应器的直径Φ为500mm～900mm，每个陶瓷塔式反应器由3～7个塔节组成，每个塔节的高度为1.5～2m，本发明所述装置避免了目前的间歇式反应器生产和反应釜连续化生产的缺点，本发明在连续化生产二(三氯甲基)碳酸酯时具有以下优点：长径比大，能够给予了氯气与碳酸二甲酯充分混合及反应膨胀空间；紫外线灯置于设备外，避免由于紫外线灯故障漏电引发事故；生产弹性大：所有物料管线在设备外，安全性高；易以控制，工艺流程流畅性好。

技术领域

本发明涉及化工技术领域，尤其涉及一种连续化生产二(三氯甲基)碳酸酯的工艺方法及装置。

背景技术

二(三氯甲基)碳酸酯或三氯甲基碳酸酯，英文名为Bis(trichlormethyl)carbonate(缩写为BTC)，是一种稳定的白色结晶体，熔点为78～82℃，沸点为203～206℃，有类似光气的气味，其分子式为CO(OCCl₃)₂，分子量为296.75，固体比重为1.78g/cm³，熔融状态下比重为1.629g/cm³。由于一摩尔BTC可在一定条件下产品三摩尔光气，所以又被称为“三光气”，该产品是固体的，所以又叫“固体光气”。BTC不溶于水，可溶于苯，乙醇、乙醚、氯仿、四氢呋喃等有机溶剂，遇热水及氢氧化钠则分解。BTC的反应活性与光气类似，可以和醇、醛、胺、酰胺、羧酸、酚、羟胺等多种化合物反应，还可环化缩合制备杂环化合物。BTC由于在化学反应中完全可替代剧毒的光气和双光气合成相关的化工产品而在近些年得到广泛的生产推广。

国内二(三氯甲基)碳酸酯生产工艺基本都采用将氯气通入碳酸二甲酯中，在紫外光催化条件下反应生成固体光气工艺。目前碳酸二甲酯生产工业化生产工艺流程分为两种：一种是间歇式反应器生产；一种是反应釜连续化生产。间歇式反应器普遍采用Ф300～400玻璃管式反应器，其缺点是效率低、控制点多、单套产能小，工作量大且生产单元多、不安全。专利文献有：ZL2013205070285。釜式连续化生产采用3至6个釜串联进行反应：其缺点是长径比小、氯气与碳酸二甲酯在同一温度控制下接触时间少、难以控制、紫外线灯在釜内安全系数小，在氯气的通入条件下釜内加物料管线容易震裂或震断，物料短路造成事故。专利文献有CN209465014U，CN106984253A。

发明内容

鉴于此，本发明的目的在于，提供一种连续化生产二(三氯甲基)碳酸酯的工艺方法及装置，以解决上述背景技术中所指出的问题。

为了达到上述发明目的，进而采取的技术方案如下：

一种连续化生产二(三氯甲基)碳酸酯的工艺方法，包括以下步骤：将多个陶瓷塔式反应器串联设置，将碳酸二甲酯连续注入第一陶瓷塔式反应器的底部，并向第一陶瓷塔式反应器的底部通入氯气，控制温度为35℃-45℃后进入第二陶瓷塔式反应器与氯气继续反应，控制温度为45℃-55℃后进入第三陶瓷塔式反应器继续反应，依次类推，达到反应终点温度90℃后，生成的产品二(三氯甲基)碳酸酯从最后一个陶瓷塔式反应器进入后处理，反应生成的氯化氢及残氯进入吸收。

一种连续化生产二(三氯甲基)碳酸酯的装置，包括5～7个串联设置的陶瓷塔式反应器，并且按照从前到后的顺序，各陶瓷塔式反应器的高度依次递减，所述陶瓷塔式反应器包括反应器主体，所述反应器主体的顶部设置有排气口，反应器主体的中部设有反应物出口，反应器主体下端的一侧设有碳酸二甲酯进口，另一侧设有循环水进口，反应器主体的底部设有氯气进口和排尽口，所述反应器主体的外侧壁上对称设有多个紫外灯孔座，所述紫外灯孔座上安装有紫外线灯。

作为本发明的进一步改进，所述陶瓷塔式反应器的直径Φ为500mm～900mm，所述陶瓷塔式反应器由3～7个塔节组成，每个塔节的高度为1.5～2m。

作为本发明的进一步改进，相邻的两个陶瓷塔式反应器，设置在前的陶瓷塔式反应器的反应物出口通过管线与设置在后的陶瓷塔式反应器的碳酸二甲酯入口连接。