[发明专利]一种聚乙二醇化二氧化硅包覆金纳米棒及其制备方法在审

专利信息
申请号: 202111271970.1 申请日: 2021-10-29
公开(公告)号: CN114029485A 公开(公告)日: 2022-02-11
发明(设计)人: 周宇;徐建华 申请(专利权)人: 杭州苏铂科技有限公司;帝工(杭州)科技产业有限公司
主分类号: B22F1/16 分类号: B22F1/16;B22F1/07;B22F1/054;B22F9/24;B82Y5/00;B82Y30/00;B82Y40/00
代理公司: 上海智晟知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 31313 代理人: 张东梅
地址: 310018 浙江省杭州市钱塘新*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 一种 聚乙二醇 二氧化硅 包覆金 纳米 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种聚乙二醇化二氧化硅包覆金纳米棒的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括如下步骤:

c)将以种子介导法制得的金纳米棒溶液滴入乙醇中,然后加入NH4OH溶液和四乙氧基硅烷的乙醇溶液,经静置反应后离心,并将沉淀物置于超纯水中,得到二氧化硅包覆金纳米棒溶液;

d)在所述二氧化硅包覆金纳米棒溶液中依次加入1-乙基-3-(3-二甲胺丙基)碳二亚胺盐酸盐溶液、N-羟基硫代琥珀酰亚胺溶液和HS-PEG-COOH溶液,经搅拌、离心、过滤后,将沉淀物置于超纯水中,得到所述聚乙二醇化二氧化硅包覆金纳米棒。

2.如权利要求1所述的聚乙二醇化二氧化硅包覆金纳米棒的制备方法,其特征在于,步骤c)中,所述NH4OH溶液的摩尔浓度为0.5mM-10mM;所述四乙氧基硅烷的乙醇溶液中四乙氧基硅烷的体积分数为5%-20%;

所述金纳米棒、NH4OH以及四乙氧基硅烷的摩尔比为1:200-500:1000-5000。

3.如权利要求1所述的聚乙二醇化二氧化硅包覆金纳米棒的制备方法,其特征在于,步骤c)中,所述静置反应的温度为20-40℃,所述静置反应的时间为2-5h;

步骤c)中,所述离心采用的转速为4000-8000rpm,所述离心所用的时间为15-30min。

4.如权利要求1所述的聚乙二醇化二氧化硅包覆金纳米棒的制备方法,其特征在于,步骤d)中,所述1-乙基-3-(3-二甲胺丙基)碳二亚胺盐酸盐溶液的摩尔浓度为0.2-0.8M,所述N-羟基硫代琥珀酰亚胺溶液的摩尔浓度为0.1-0.5M,所述HS-PEG-COOH溶液中HS-PEG-COOH的相对分子量为2000~5000Da,所述HS-PEG-COOH溶液的摩尔浓度为1-5mM;

所述金纳米棒、1-乙基-3-(3-二甲胺丙基)碳二亚胺盐酸盐、N-羟基硫代琥珀酰亚胺、HS-PEG-COOH的摩尔比为1:5000-15000:2000-3000:1000-5000。

5.如权利要求1所述的聚乙二醇化二氧化硅包覆金纳米棒的制备方法,其特征在于,步骤d)中,所述搅拌的转速为200-800rpm;搅拌的时间为6-12h;

步骤d)中,所述离心为至少两次离心,所述离心所用的转速为8000-12000rpm,每次离心的时间为15-30mi。

6.如权利要求1所述的聚乙二醇化二氧化硅包覆金纳米棒的制备方法,其特征在于,所述种子介导法包括如下步骤:

b)在搅拌过程中,将AgNO3水溶液添加到CTAB溶液中,然后依次加入HAuCl4溶液、抗坏血酸溶液和种子溶液,经反应后离心,将沉淀物置于磷酸盐缓冲盐水中,得到所述金纳米棒溶液。

7.如权利要求6所述的聚乙二醇化二氧化硅包覆金纳米棒的制备方法,其特征在于,所述AgNO3、CTAB、HAuCl4、抗坏血酸、K2CO3的摩尔比为1-2.5:800-1200:2-8:4-8:2-6;

所述种子溶液的添加量为8-20μL;

步骤b)中,所述搅拌的转速为200--800rpm;

步骤b)中,所述反应的温度为20-40℃,所述反应的时间为1-3h;

步骤b)中,所述离心所用的转速为8000-12000rpm,所述离心的时间为15-30min;

所述磷酸盐缓冲盐水的pH值为7.4。

8.如权利要求6所述的聚乙二醇化二氧化硅包覆金纳米棒的制备方法,其特征在于,所述种子溶液的制备方法包括如下步骤:

a)在CTAB溶液中加入HAuCl4溶液,然后在搅拌条件下加入NaBH4溶液,反应、静置后,得到所述种子溶液。

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