[发明专利]一种再生纤维素湿法纺丝

权利要求书

1.一种再生纤维素湿法纺丝，采用纤维素磺酸酯路线实施的湿法纺丝技术，其特征在于，以纤维素磺酸酯为纺丝原液，喷入Na₂SO₄/H₂SO₄/H₂O凝固浴中，形成初生纤维；然后将纤维素初生纤维进行部分乙酰化、湿拉伸、干热拉伸、水洗、烘干、收卷得到部分乙酰化的纤维素纤维。

2.根据权利要求1所述再生纤维素湿法纺丝，其特征在于，所述凝固浴中凝固剂硫酸与硫酸钠的浓度为：H₂SO₄ 120±10 g/L，Na₂SO₄ 315±20 g/L。

3.根据权利要求1所述再生纤维素湿法纺丝，其特征在于，在纤维素湿法纺丝过程中，乙酰基取代部分纤维素C6位的伯羟基OH–C6，干热牵伸温度为220~330℃，拉伸速度为30~150m/min。

4.根据权利要求1所述再生纤维素湿法纺丝，其特征在于，纤维素葡萄糖环中的醇羟基(-OH)被醋酸酐中的乙酰基(-COCH3)取代，乙酰基取代部分纤维素OH–C6，取代度为0.01~3.3。

5.根据权利要求4所述再生纤维素湿法纺丝，其特征在于，在纤维素湿法纺丝过程中，以醋酸酐乙酰化主剂，醋酸为稀释剂，形成乙酰化混合液，醋酸酐与醋酸的重量比为0.3~1：1；以硫酸为催化剂。

6.根据权利要求5所述再生纤维素湿法纺丝，其特征在于，所述的催化剂硫酸，来自纺丝原液经凝固浴生成初生纤维的凝固剂残留，所述的催化剂浓度通过纺丝速度调节。

7.根据权利要求1至6任一项所述再生纤维素湿法纺丝，其特征在于，包括下述步骤：

一）、纺丝前原材料准备：

1）、选取纤维素质量分数10~12%纤维素纺丝原液；

2）、将硫酸、硫酸钠投入水中形成凝固浴，凝固浴中硫酸与硫酸钠的浓度为：H₂SO₄ 120±10 g/L，Na₂SO₄ 315±20 g/L；

3）、醋酸酐与醋酸形成乙酰化混合液，醋酸酐与醋酸的重量比为0.3~1：1，形成乙酰化液；

二）、湿法纺丝

1）、将纺丝原液经计量后，经喷丝头形成纺丝细流喷入凝固浴中，形成初生纤维；

2）、带有少量凝固剂浸液的初生纤维经负拉伸浸入乙酰化液中，进行乙酰化，乙酰化混合液中初生纤维拉伸率2~2.5倍，乙酰化反应式为：

3）、乙酰化后的初生纤维经过水洗、烘干后进入干热拉伸，干热牵伸温度范围220~330℃，拉伸倍率2~12倍，拉伸速度为30~150m/min；

4）、经收卷后，得到部分乙酰化的纤维素纤维，单根纤维细度0.9-2.2 dtex，纤维素OH–C6取代度为0.01~3.3。

8.根据权利要求7所述再生纤维素湿法纺丝，其特征在于，按下述步骤：

一）、纺丝前原材料准备：

1）、选取纤维素质量分数10%纤维素纺丝原液；

2）、将22.5Kg硫酸、48Kg硫酸钠投入129.5水中形成凝固浴；

3）、醋酸酐与醋酸形成乙酰化混合液，醋酸酐与醋酸的重量比为0.4：1，形成乙酰化液；

二）、湿法纺丝

1）、将纺丝原液经计量后，经10000喷丝头形成纺丝细流喷入凝固浴中，形成初生纤维；经喷丝头形成纺丝细流喷入凝固浴温度为55℃的凝固浴中，形成初生纤维。

2）、带有少量凝固剂浸液的初生纤维经0.8倍负拉伸浸入22℃乙酰化液中，进行乙酰化，乙酰化混合液中初生纤维拉伸率2.3倍；

3）、乙酰化后的初生纤维经过水洗、烘干后进入干热拉伸，干热牵伸温度310℃，拉伸倍率7倍，拉伸速度为90m/min；

4）、经收卷后，得到部分乙酰化的纤维素纤维，单根纤维细度1.2 dtex，纤维素OH–C6取代度为0.63。

9.根据权利要求7所述再生纤维素湿法纺丝，其特征在于，按下述步骤：

一）、纺丝前原材料准备：

1）、选取纤维素质量分数10%纤维素纺丝原液；

2）、将硫酸和硫酸钠投入水中形成凝固浴；

3）、醋酸酐与醋酸形成乙酰化混合液，当醋酸酐与醋酸的重量比为：0.4~1：1；

二）、湿法纺丝

1）、将纺丝原液经计量后，经10000喷丝头形成纺丝细流喷入凝固浴中，形成初生纤维；经喷丝头形成纺丝细流喷入凝固浴温度为55℃的凝固浴中，形成初生纤维。

2）、带有少量凝固剂浸液的初生纤维经0.8倍负拉伸浸入22℃乙酰化液中，进行乙酰化，乙酰化混合液中初生纤维拉伸率为：1.9-2.3；

3）、乙酰化后的初生纤维经过水洗、烘干后进入干热拉伸，干热牵伸温度270-320℃、拉伸倍率5-8和拉伸速度为：77-105；

4）、经收卷后，得到部分乙酰化的纤维素纤维。