[发明专利]一种针入度的质量控制样品及制备方法

说明书

本发明公开了一种针入度的质量控制样品及制备方法。本发明的质量控制样品以石蜡样品为基础物，白油样品作为添加物A，减压馏分油作为添加物B；将基础物，与添加物A和/或添加物B在加热熔化状态下充分混合，冷却后获得质量控制样品。本发明制备针入度检测范围（0‑25 mm）针入度的质量控制样品，满足蜡类产品针入度检测质量控制需要，解决针入度的质量控制样品均匀性和稳定性的问题。

技术领域

本发明涉及石油产品检测领域，特别涉及一种针入度的质量控制样品及制备方法。

背景技术

蜡类产品直接参与到人们的日常生产和家庭生活当中，蜡产品品种很多，其终端应用市场也非常活跃，应用于包装、电子、纺织、蜡烛等制造业，也应用于香料、添加剂、改性剂等方面。从大类产品看，蜡产品主要分为石油蜡、合成蜡、动植物蜡等。石油蜡根据性质分为不同品种，如：含油蜡是指从石油馏分中脱除的黄至黑色的蜡，油含量在 3%~50%之间。这种蜡可以脱色后销售，或者通过继续脱油以生产粗石蜡、半精炼石蜡和全精炼石蜡。微晶蜡大部分来自于减压蒸馏后得到的润滑油残料馏分。氯化石蜡等改性石蜡、费托蜡、特种蜡市场则更加复杂，产品种类多且杂。如用于汽车内腔以及底盘的汽车防护蜡，电子行业用于灌封，浸渍和黏结的电子工业用蜡、用于橡胶制品添加剂的橡胶防护蜡、用于精密铸造材料保护膜的高强度膜材料蜡等。

针入度是指在规定的试验条件下标准针刺入试样的深度，并以此表征蜡类的硬度，是蜡类在工业应用中的一项重要性能指标，影响蜡加工和使用。我国蜡类产品产量多，进出口贸易占比大，并且产品种类多样性与丰富性，对当前的蜡类产品针入度的检测提出了新的要求和挑战。并且在石蜡改性生产和研究中，针入度是衡量产品质量的重要指标，同时其针入度检测也更复杂和困难。针对蜡类产品的检测方法主要包括美国试验与材料协会ASTM D1321，德国国家标准DIN 51579，以及我国现行的检测石蜡针入度检测法GB/T 4985等。方法原理相似，加热试样熔化后倒入成型器中在控制条件下置于空气中冷却，然后在水浴中将试样温度控制在试验温度，将针入度计的标准针在规定重量下刺入试样。

蜡类产品针入度的主要影响因素为碳分布和含油量。碳分布组成碳数越少、含油量越高针入度越大，而随着含油量的增加，蜡类产品的稳定性就越差，特别的高针入度样品还会析油现象，明显影响针入度，样品制备和稳定性均是制约针入度质量控制样品的研究和应用。目前，受限于较高针入度样品析油，稳定性较差，国内没有蜡类产品针入度检测用针入度质量控制样品。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供一种针入度的质量控制样品及制备方法，满足蜡类产品针入度检测质量控制需要。

本发明的针入度质量控制样品，以质量控制样品质量为基准，包括如下组分：60%~100%石蜡组分、0~20%添加剂A和0~20%添加剂B；

所述的石蜡组分可以为半精炼石蜡、全精炼石蜡，工业石蜡、粗石蜡中的一种或多种混合；优选为半精炼石蜡样品；

所述的添加物A为轻质白油、工业白油或润滑油基础油中的一种或多种；白油样品为工业白油；

所述的添加物B为石蜡基原油的减压馏分油，减压馏分油为350-550℃馏程范围内的任意馏分中的一种或多种；

本发明的针入度质量控制样品的制备方法，包括如下内容：通过加热的方式将石蜡组分、添加物A和添加物B混合均匀，然后装入样品容器中降温凝固，得到针入度质量控制样品。

本发明方法中，所述的加热条件为：加热温度一般高于石蜡熔点，优选条件为熔点以上10-17℃，不高于95℃，优选加热时间40-60分钟；待各组分完全熔化后，维持加热温度，充分搅拌，优选转速50-1000转/分钟，更优选转速200-300转/分钟，搅拌时间优选10-20分钟。

本发明的针入度质量控制样品的针入度范围为0-25nm，能够满足针入度全检测范围需求。