[发明专利]一种纸张高效湿强剂的制备方法

说明书

本发明涉及一种纸张高效湿强剂的制备方法，其包括以下步骤，将PAE粗品静置，分层，取上层液体经过带有过滤介质的滤芯过滤，将pH调节剂滴加至除氯滤液中，调节pH为2‑4，再加入占总重量1‑3%的复合型抗氧剂和占总重量1‑3%的消泡剂，进行过滤处理，将滤液回收并与分层得到的下层沉淀混合，得到PAE精品，将第二份脱氯剂投入PAE精品中，并加去离子水稀释成乳液，搅拌10‑15min，得到湿强剂。本发明通过两次添加脱氯剂和二次过滤处理，消耗聚酰胺环氧树脂中残余的环氧氯丙烷，最终湿强剂中的有机氯含量极低，能达到相关的质量标准，操作简易快捷。

技术领域

本发明涉及造纸材料的技术领域，尤其是涉及一种纸张高效湿强剂的制备方法。

背景技术

纸张的湿强度是指纸页遇水或者在潮湿的环境中所具有的强度，许多纸制品都要求具有较高的湿强度，湿强剂加入可以改善纸张在润湿等情况下的湿强度。近年来，聚酰胺环氧氯丙烷（PAE）树脂是目前应用较多的一种纸张湿强剂，它能够在中性、碱性条件下使用，是一种由环氧氯丙烷交联长链聚酰胺多胺所得的具有热固性、水溶性的阳离子型高分子树脂。PAE型湿强剂在生产过程中，由于环氧氯丙烷发生水解副反应，产生有机氯1,3-二氯-2-丙醇（DCP）和3-氯-1,2-丙二醇（MCPD）等，该类物质有毒，会危及人体健康。因此控制湿强剂残留有机氯含量在要求之内是湿强剂必然发展方向。

目前，国内生产的固含量12.5%的造纸湿强剂产品中，有机氯含量一般在1%-6%，比国际造纸湿强剂氯丙醇的残留量高出一个甚至两个数量级以上，比如US5614597和US6342580B1中产品1,3-二氯-2-丙醇的残留量分别为0.1298%和5ppm以下。而且，大部分有机氯的去除多集中在后期处理，即在湿强剂生产完成后再进行脱氯处理，容易造成产品缺陷，使其推广应用受到限制。比如，US6429267B1采用产品后期碱处理，容易与树脂中起稳定性作用的酸生成盐，不利于产品在某些领域推广。因此，目前需要优化湿强剂生产过程工艺条件，无需任何后期处理，从而实现产品中有机氯的降低。

发明内容

本发明要解决的问题是针对现有技术中所存在的上述不足而提供一种纸张高效湿强剂的制备方法，其达到了降低湿强剂中有机氯含量的目的。

本发明的上述发明目的是通过以下技术方案得以实现的：

一种纸张高效湿强剂的制备方法，包括以下步骤，S1 先将多乙烯多胺单体投入反应釜中，然后用pH调节剂调节溶液pH至3-4，搅拌均匀后，再将二元酸投入反应釜中，静态常压升温至150-190℃，脱水缩聚反应2-4h，然后加入去离子水稀释搅拌混匀，降温至常温，得到聚酰胺多胺预聚体；S2 在常温常压状态下，将环氧氯丙烷滴加至S1得到的聚酰胺多胺预聚体中，滴加30-60min，滴加结束后，静态常压升温至30-50℃，保温反应4-5h，然后降至室温，加入第一份脱氯剂、pH调节剂和去离子水，以调节pH至3-6，固含量为25%，得到PAE粗品；所述多乙烯多胺单体、二元酸和环氧氯丙烷的摩尔比为1:1:1.2；S3 将S2得到的PAE粗品静置，分层，取上层液体经过带有过滤介质的滤芯过滤，以脱去上层液体中过量的有机氯及其他低分子杂质，得到除氯滤液；S4 将pH调节剂滴加至S3得到的除氯滤液中，调节pH为2-4，再加入占总重量1-3%的复合型抗氧剂和占总重量1-3%的消泡剂，常温震荡40-60min，然后静置60min，进行过滤处理，将滤液回收并与S3中分层得到的下层沉淀混合，得到PAE精品；S5 将第二份脱氯剂投入PAE精品中，并加去离子水稀释成乳液，搅拌10-15min，得到湿强剂。

通过采用上述技术方案，先在聚酰胺多胺环氧氯丙烷树脂（PAE）的聚合反应后期添加第一份脱氯剂，反应生成的聚酰胺多胺环氧氯丙烷树脂就能与水解瓜尔胶混合反应，消耗聚酰胺环氧树脂中残余的环氧氯丙烷，使得PAE粗品具有较低的有机氯含量，并通过pH调节剂和去离子水促使剩余的有机氯溶解；然后通过S3的带有过滤介质的滤芯、以及S4的过滤处理进行二次过滤，能有效脱去上层液体中的有机氯及其他低分子杂质，最后再通过第二份脱氯剂再次脱除剩余的有机氯，最终湿强剂中的有机氯含量极低，能达到相关的质量标准，操作简易快捷。