[发明专利]一种邻二甲基芳香环类二膦基配体化合物及其合成方法有效
| 申请号: | 202111262141.7 | 申请日: | 2021-10-26 |
| 公开(公告)号: | CN113999261B | 公开(公告)日: | 2023-06-06 |
| 发明(设计)人: | 黄宁;许潇逸 | 申请(专利权)人: | 浙江大学 |
| 主分类号: | C07F9/50 | 分类号: | C07F9/50;C07F9/576;C07F9/60;C07F9/6506;C07F9/6558;C07F9/6568 |
| 代理公司: | 杭州求是专利事务所有限公司 33200 | 代理人: | 傅朝栋;张法高 |
| 地址: | 310058 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 甲基 芳香 环类二膦基配体 化合物 及其 合成 方法 | ||
1.一种邻二甲基芳香环类二膦基配体化合物的合成方法,其特征在于,具体如下:
S1:在惰性气体氛围下,将二溴邻二甲苯和亚磷酸三丁酯进行反应,分离后得到1,2-二磷酸丁酯邻二甲苯;
S2:在惰性气体氛围下,将所述1,2-二磷酸丁酯邻二甲苯、三甲基氯硅烷和氢化铝锂在有机溶剂中进行反应,分离后得到1,2-二膦氢邻二甲苯;
S3:在惰性气体氛围下,将所述1,2-二膦氢邻二甲苯和叔丁基溴按照摩尔比(1.9~2.1):1进行反应,分离后得到1,2-二(叔丁基膦氢)邻二甲苯;再将所述1,2-二(叔丁基膦氢)邻二甲苯和2-溴吡啶按照摩尔比(1.9~2.1):1进行反应,分离后得到邻二甲基芳香环类二膦基配体化合物1,2-二((叔丁基)(2-吡啶基)膦基)邻二甲苯。
2.根据权利要求1所述一种邻二甲基芳香环类二膦基配体化合物的合成方法,其特征在于,所述有机溶剂为四氢呋喃、乙醚、正己烷和正庚烷的一种或两种以上的混合。
3.根据权利要求1所述一种邻二甲基芳香环类二膦基配体化合物的合成方法,其特征在于,所述亚磷酸三丁酯和二溴邻二甲苯的摩尔比为(3~5):1。
4.根据权利要求1所述一种邻二甲基芳香环类二膦基配体化合物的合成方法,其特征在于,所述1,2-二磷酸丁酯邻二甲苯、三甲基氯硅烷和氢化铝锂的摩尔比为1:(3.5~5):(3.5~5)。
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