[发明专利]乙烯焦油基沥青及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种乙烯焦油基沥青的制备方法，其特征在于，该方法包括：

(1)将乙烯焦油进行预热；然后在含氧气氛下在第一温度下发生第一热缩聚反应；

(2)之后在惰性气氛下，在第二温度下发生第二热缩聚反应；

所述第二温度第一温度所述预热的温度。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其中，

所述第二温度高于第一温度30-150℃，第一温度高于所述预热的温度100-270℃；

优选地；

预热温度为80～150℃；和/或

第一热缩聚的条件包括：

以升温速率1-10℃/min升温至第一温度250～350℃；和/或

第一热缩聚时间为6～15h；优选为9～11h；和/或

第二热缩聚的条件包括：

以升温速率1-10℃/min升温至第二温度380～400℃；和/或

第二热缩聚时间为3～6h；优选为4～5h；

优选地，所述第一热缩聚和所述第二热缩聚均为恒温热缩聚。

3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其中，

所述含氧气氛中氧气浓度为19-30体积％，优选为空气；和/或

更优选，含氧气体的气速为0.5-1L/min；

所述惰性气氛为氮气气氛、氦气气氛和氩气气氛中的一种或多种，优选为氮气气氛；

更优选，惰性气体的气速为0.2-1L/min。

4.根据权利要求1-3中任意一项所述的制备方法，其中，所述乙烯焦油中，以乙烯焦油总质量计，C/H质量比＞1.05，N元素和/或S元素的含量0.1％，灰分含量≤0.1％。

5.权利要求1-4中任意一项所述的制备方法制备得到的乙烯焦油基沥青。

6.根据权利要求5所述的乙烯焦油基沥青，其中，所述乙烯焦油基沥青的软化点为220～280℃；芳香度为0.8～0.9。

7.根据权利要求5或6所述的乙烯焦油基沥青，其中，所述乙烯焦油基沥青中，以乙烯焦油基沥青总质量计，TI含量为50～80％；QI含量为0～2％；在850℃温度下的残炭率为60～70％。

8.权利要求5-7中任意一项所述的乙烯焦油基沥青在负极材料包覆中的应用。

9.一种改性石墨负极材料，其特征在于，该改性石墨负极材料含有石墨负极材料及包覆在石墨负极材料上的权利要求5-7中任意一项所述的乙烯焦油基沥青。

10.一种乙烯焦油基沥青包覆石墨负极材料的方法，其特征在于，该方法包括：

a)按照权利要求1-4中任意一项所述的方法制备乙烯焦油基沥青；

b)在溶剂存在下，将乙烯焦油基沥青、石墨和可选地表面活性剂混合，除去溶剂、干燥、碳化、冷却；

优选地，步骤b)包括：将乙烯焦油基沥青粉碎用所述溶剂溶解，再加入石墨和可选地表面活性剂充分搅拌混合；然后进行水浴加热除去溶剂、烘干、碳化、冷却破碎过筛，得到包覆改性的石墨材料；优选地

所述粉碎的方式为研磨粉碎；和/或

所述溶剂选自四氢呋喃、二硫化碳、甲苯中的至少一种；和/或

所述表面活性剂选自TX-100、TX-10、OP-10中的至少一种；和/或

所述加热除去溶剂的条件包括：水浴温度为60～70℃；和/或

所述碳化的条件包括：先以1-3℃/min的速率升温至250-400℃并恒温2-5h，然后以3-6℃/min的速率升温至800-1200℃并恒温1-3h。