[发明专利]一种拟薄水铝石的扩孔方法在审
| 申请号: | 202111261217.4 | 申请日: | 2021-10-28 |
| 公开(公告)号: | CN116040664A | 公开(公告)日: | 2023-05-02 |
| 发明(设计)人: | 李雪婧;季洪海;凌凤香;王少军;谷明镝 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司大连石油化工研究院 |
| 主分类号: | C01F7/02 | 分类号: | C01F7/02 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 拟薄水铝石 扩孔 方法 | ||
本发明公开了一种拟薄水铝石的扩孔方法。本发明的拟薄水铝石的扩孔方法,包括如下内容:(1)将拟薄水铝石粉末与环氧丙烷、水混合均匀,然后进行密封水热处理;(2)将步骤(1)水热处理的物料经过滤、洗涤、干燥制得大孔拟薄水铝石。该方法应用环氧丙烷水溶液对拟薄水铝石进行处理,处理后的拟薄水铝石与未处理的拟薄水铝石相比,在孔容及比表面积相当的情况下,可几孔径增大,可以作为大孔氧化铝载体的原料,广泛应用于石油化工领域。
技术领域
本发明涉及无机材料制备领域,具体地说涉及一种拟薄水铝石的扩孔方法。
背景技术
拟薄水铝石是具有特殊空间网状结构的氧化铝水合物,它具有高的比表面积、大孔容等物理特性和在酸性条件下胶溶的化学特性。使其广泛应用在如石油工业中用作催化剂、载体、粘结剂;汽车工业中用作汽车尾气处理催化剂的载体涂层;消防领域用作阻燃材料的添加剂;造纸行业中用作高档喷墨打印纸中的吸墨涂层;在、环保行业中用作气体净化吸附剂、饮用水除氟剂、工业污水颜色和气味消除剂;建筑行业用作涂料添加剂;陶瓷复合材料中的增强剂等。
拟薄水铝石作为氧化铝载体的重要原料,制备方法有醇铝法;碳化法;酸法;碱法等。随着原油重质化日益严重,要求催化剂的载体材料具有较大的孔径,尤其是要求具有较大的可几孔径。氧化铝载体一般由拟薄水铝石经成型、焙烧而成,拟薄水铝石的孔结构直接影响氧化铝载体的孔道特性,因此具有较大孔径的拟薄水铝石制备技术成为人们研究的热点。
CN110963514A公开一种大孔改性拟薄水铝石的制备方法。该方法采用酸化并流法,将硫酸盐、偏铝酸盐、硝酸盐的一种或多种固体粉末配置成溶液,在适宜的PH、温度、搅拌转速及一定量的扩孔稳定剂的条件下,将所得溶液与碱性溶液及改性助剂反应,成胶,并对生成物进行老化、固液分离、洗涤、喷雾干燥,得到大孔改性拟薄水铝石粉体。该方法制备过程较复杂,另一方面,制备的拟薄水铝石孔径集中在5-15nm,孔径相对较小。
杜明仙等(杜明仙,翟效珍,李源,等.高比表面积窄孔分布氧化铝的制备Ⅰ.沉淀条件的影响.催化学报,2002,23(5):465-468)采用pH摆动法制备大孔氧化铝,对比研究不同碱源及沉淀次数对氧化铝孔结构的影响,研究发明,采用pH摆动法可以提高氧化铝的孔容及孔径,但摆动次数较多,工艺过程较复杂。
对拟薄水铝石进行适当的后处理同样可以提高拟薄水铝石及相应氧化铝的孔径,其中水热处理是一种较为常用的方法,如李广慈等(李广慈, 赵会吉, 赵瑞玉, 刘晨光.不同扩孔方法对催化剂载体氧化铝孔结构的影响. 石油炼制与化工, 2010, 41(1):49-54.)研究不同扩孔方法对催化剂载体氧化铝孔结构的影响,研究发现,对拟薄水铝石进行水热处理可以使氧化铝的可几孔径由10nm左右提高到20-25nm左右,但使得氧化铝的比表面积大幅度降低,由350m2/g降低至150m2/g左右。
发明内容
针对现有技术中的不足,本发明提供了一种拟薄水铝石的扩孔方法。该方法应用环氧丙烷水溶液对拟薄水铝石进行处理,处理后的拟薄水铝石与未处理的拟薄水铝石相比,在孔容及比表面积相当的情况下,可几孔径增大,10-100nm孔道含量增加。
本发明的拟薄水铝石的扩孔方法,包括如下内容:
(1)将拟薄水铝石粉末与环氧丙烷、水混合均匀,然后进行密封水热处理;
(2)将步骤(1)水热处理的物料经过滤、洗涤、干燥制得大孔拟薄水铝石。
本发明方法中,步骤(1)所述的拟薄水铝石酸沉淀、碱沉淀法、醇铝水解法等任意方法制备的拟薄水铝石,可以采用市售商品或按照现有方法自行制备。其中,拟薄水铝石的最可几孔径为8-20nm。
本发明方法中,步骤(1)所述拟薄水铝石、环氧丙烷、水可以按照任意顺序混合,可以在拟薄水铝石中加环氧丙烷和水,也可以将拟薄水铝石加入到环氧丙烷水溶液中。所述的环氧丙烷与拟薄水铝石的质量比为0.6:1-1.5:1,水与拟薄水铝石的质量比为12:1-20:1。
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