[发明专利]一种高密度微孔聚氨酯泡棉及其制备方法有效
申请号: | 202111261105.9 | 申请日: | 2021-10-28 |
公开(公告)号: | CN113881009B | 公开(公告)日: | 2022-04-19 |
发明(设计)人: | 张钊琦;苏云;孙胜亮;吕良刚;梁国庆;王恩辉 | 申请(专利权)人: | 青岛卓英社科技股份有限公司 |
主分类号: | C08G18/64 | 分类号: | C08G18/64;C08G18/12;C08G18/32;C08G18/66;C08G71/04;C08G101/00 |
代理公司: | 青岛恒昇众力知识产权代理事务所(普通合伙) 37332 | 代理人: | 苏友娟 |
地址: | 266000 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 高密度 微孔 聚氨酯 及其 制备 方法 | ||
1.一种高密度微孔聚氨酯泡棉的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1,制备亚甲基二糠胺:
使用糠胺在盐酸溶液于甲醛的水溶液的作用下,制备得到亚甲基二糠胺;
步骤2,制备琥珀酸基环碳酸酯:
使用琥珀酸与碳酸甘油酯在第一催化剂的作用下,制备得到琥珀酸基环碳酸酯;
步骤3,制备非异氰酸酯聚氨酯预聚物:
使用琥珀酸基环碳酸酯与亚甲基二糠胺反应,制备得到非异氰酸酯聚氨酯预聚物;
步骤4,制备高密度微孔聚氨酯:
使用二异氰酸酯与非异氰酸酯聚氨酯预聚物混合后,再与聚酯多元醇进行反应,得到高密度微孔聚氨酯;
所述步骤4具体为:
e.称取二异氰酸酯与非异氰酸酯聚氨酯预聚物混合,在氮气的保护作用下升温至50~60℃,充分混合均匀后,加入聚酯多元醇,继续升温至60~80℃,搅拌反应3~5h,升温至得到聚氨酯混合预聚物;其中,二异氰酸酯、聚酯多元醇与非异氰酸酯聚氨酯预聚物的质量比为3~5:1:0.2~0.5;
f.将聚氨酯混合预聚物体系降温至50~60℃,依次加入第二催化剂、扩链剂、发泡剂和稳定剂,继续反应2~4h,倒入模具中,置于110~120℃的环境中固化0.2~0.5h,冷却至室温后,得到高密度微孔聚氨酯泡棉。
2.根据权利要求1所述的一种高密度微孔聚氨酯泡棉的制备方法,其特征在于,所述聚酯多元醇为聚己二酸乙二醇、聚己内酯二醇、聚碳酸酯二醇中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种高密度微孔聚氨酯泡棉的制备方法,其特征在于,所述二异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、亚环己基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种高密度微孔聚氨酯泡棉的制备方法,其特征在于,所述步骤1具体为:
a.称取糠胺与去离子水混合,置于0~5℃的条件下充分搅拌均匀后,逐滴加入盐酸溶液并不断搅拌,完全滴加后,升温至20~28℃,得到混合液A;其中,盐酸溶液的浓度为3~5mol/L,糠胺与去离子水的质量比为1:2~4,盐酸溶液与糠胺的质量比为1:0.3~0.6;
b.向混合液A中逐滴加入甲醛的水溶液,完全滴加后,在20~28℃的条件下搅拌反应4~6h,反应结束后,加入氢氧化钠溶液至反应液的PH为9.5~10.5,然后加入甲苯萃取并取有机层,将有机层再使用纯化水洗涤至少三次,减压干燥除去溶剂,得到亚甲基二糠胺;其中,甲醛的水溶液的质量分数为35%~40%,混合液A与甲醛的水溶液的质量比为1:0.12~0.18。
5.根据权利要求1所述的一种高密度微孔聚氨酯泡棉的制备方法,其特征在于,所述步骤2具体为:
c.称取琥珀酸与碳酸甘油酯混合,加入第一催化剂,升温至130~150℃,在回流冷凝装置内搅拌反应3~5h,待反应液冷却至室温后,使用正己烷与纯化水依次洗涤,除去未反应完全的反应物以及杂质,得到琥珀酸基环碳酸酯;其中,第一催化剂为磷钨酸或磷钨酸盐,琥珀酸、碳酸甘油酯与第一催化剂的质量比为1:1.25~1.32:0.02~0.05。
6.根据权利要求1所述的一种高密度微孔聚氨酯泡棉的制备方法,其特征在于,所述步骤3具体为:
d.将琥珀酸基环碳酸酯与甲苯混合,搅拌至完全溶解后,加入亚甲基二糠胺,再次混合均匀后,升温至70~80℃,搅拌反应8~10h,除去溶剂后依次经过洗涤和干燥,得到非异氰酸酯聚氨酯预聚物;其中,琥珀酸基环碳酸酯、亚甲基二糠胺与甲苯的质量比为1:0.8~1.4:5~8。
7.根据权利要求1所述的一种高密度微孔聚氨酯泡棉的制备方法,其特征在于,所述第二催化剂为辛酸亚锡、二月桂酸二丁基锡、二乙酸二丁基锡中的一种,第二催化剂的加入量为聚氨酯混合预聚物体系质量的0.3%~2%。
8.根据权利要求1所述的一种高密度微孔聚氨酯泡棉的制备方法,其特征在于,所述扩链剂为三乙二醇、乙二醇、己二醇、二乙醇胺中的一种,扩链剂的加入量为聚氨酯混合预聚物体系质量的0.5%~1.5%。
9.一种高密度微孔聚氨酯泡棉,其特征在于,所述高密度微孔聚氨酯泡棉根据权利要求1所述的高密度微孔聚氨酯泡棉方法制备得到。
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