[发明专利]CuO@SiO2 有效
申请号: | 202111256565.2 | 申请日: | 2021-10-27 |
公开(公告)号: | CN113929128B | 公开(公告)日: | 2023-06-23 |
发明(设计)人: | 岳都元;栾奕;贾志忠 | 申请(专利权)人: | 烟台佳隆纳米产业有限公司 |
主分类号: | C01G3/02 | 分类号: | C01G3/02;C01B33/18;B82Y30/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 青岛发思特专利商标代理有限公司 37212 | 代理人: | 郭继艳 |
地址: | 265500 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | cuo sio base sub | ||
本发明涉及一种CuO@SiOsubgt;2/subgt;纳米复合材料的制备方法,属于纳米材料技术领域,包括以下步骤:步骤一、巯基功能化的二氧化硅基体的制备;步骤二、CuO@SiOsubgt;2/subgt;纳米复合材料的制备。本发明的一种CuO@SiOsubgt;2/subgt;纳米复合材料的制备方法,采用巯基硅烷与正硅酸乙酯作为硅源,可通过水解缩合形成巯基修饰的SiOsubgt;2/subgt;微球,巯基与金属离子具有非常强的配位能力,利用配位基团将Cusupgt;2+/supgt;捕捉并引入到SiOsubgt;2/subgt;基体内部和表面,可使金属纳米粒子前驱体达到分子水平的分散效果,最后通过煅烧原位生成高度分散的CuO纳米粒子。
技术领域
本发明涉及一种纳米复合材料的制备方法,尤其涉及一种CuO@SiO2纳米复合材料的制备方法,其属于纳米材料技术领域。
背景技术
金属或金属氧化物纳米粒子(metal or metal oxide nanoparticles,mNPs)因具有优异的光学、磁学、电学性能,在催化、传感等领域应用广泛,且随着其粒径的减小,表现出更明显的量子尺寸效应、介电限域效应等,从而具有更加优异的性能。但是随着纳米粒子的粒径减小,其表面能也越来越大,更加趋向团聚而降低自身特性,因此,如何制备高度分散的mNPs受到越来越多的关注。
其中行之有效的方法是将mNPs负载在载体材料中。其中,SiO2由于具有高稳定性、紫外透过性以及容易制备等优点,因此成为众多纳米粒子非常理想的载体材料;制备mNPs/SiO2纳米复合材料的主流方法是包覆法或沉积法,但这两种方法均难以得到高度分散的mNPs。因此,需要一种简单直接的在SiO2基体中得到高度分散的mNPs的方法。
发明内容
本发明的目的是:为克服现有技术中存在的不足,提供一种CuO@SiO2纳米复合材料的制备方法,该制备方法简单直接,并且能够得到负载高度分散的CuO纳米粒子的SiO2纳米复合材料。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下:
一种CuO@SiO2纳米复合材料的制备方法,包括以下步骤:
步骤一、巯基功能化的二氧化硅基体的制备:将巯基硅烷、正硅酸乙酯和氨水按一定比例滴加到水和无水乙醇的混合溶液中,在通风橱中常温常压反应4小时后离心并干燥,得到巯基功能化的二氧化硅基体;
步骤二、CuO@SiO2纳米复合材料的制备:首先配置硝酸铜的无水乙醇溶液,然后将上述制备的巯基功能化的二氧化硅基体超声分散在硝酸铜的无水乙醇溶液中,常温常压下反应24h后离心并干燥;最后将干燥后的固体放入马弗炉中,在空气气氛中进行高温煅烧,升温速率1℃~10℃/min,保温温度500℃~660℃,保温时间为0.5h~4h,得到CuO@SiO2纳米复合材料。
更进一步地,该方法通过配位引入的方式将Cu2+引入到Si-O-Si交联网络中;通过煅烧的方式在SiO2基体中原位生成CuO纳米粒子。
更进一步地,所述巯基硅烷和正硅酸乙酯为硅源,所述氨水为催化剂。
更进一步地,所述巯基硅烷、正硅酸乙酯和氨水的体积比为1:2:0.25。
更进一步地,所述巯基硅烷为带有巯基的有机硅烷。
更进一步地,所述水和无水乙醇按照体积比为1:3混合。
更进一步地,所述氨水的体积浓度为10%。
更进一步地,所述步骤一和步骤二中的离心速率为4000r/min~9000r/min。
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