[发明专利]一种抗皱挺弹硅油及其制备方法有效
| 申请号： | 202111255553.8 | 申请日： | 2021-10-27 |
| 公开（公告）号： | CN113957721B | 公开（公告）日： | 2023-09-29 |
| 发明（设计）人： | 唐昌军;葛江波;赵晓华;陈新飞 | 申请（专利权）人： | 浙江汉邦新材料股份有限公司 |
| 主分类号： | D06M15/643 | 分类号： | D06M15/643;D06M13/11 |
| 代理公司： | 杭州融方专利代理事务所(普通合伙) 33266 | 代理人： | 薛纪表 |
| 地址： | 314505 浙*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 抗皱 硅油 及其 制备 方法 | ||
1.一种抗皱挺弹硅油，其特征在于：按重量份数计，该抗皱挺弹硅油包括以下组分：氨基封端的聚合物200-600kg,小分子氨基硅油200-600kg,1,4-双(氧化缩水甘油)苯0.4-24kg；所述氨基封端的聚合物通过以下方法制得：
步骤1：取D4/DMC：200-800kg、端环氧封头剂：20kg-40kg，
投入到500L或者1000L的加成专用反应釜中，开启搅拌，升温到50℃加入四甲基氢氧化铵1-3‰，然后升温到90-110℃，在该温度下反应4-8h之后得到反应产物；
步骤2：将反应产物全部投入另一个干净的带有加热的反应釜中，开启搅拌，逐步加入20-60kg的聚醚氨，200-800kg的溶剂，在70--135℃反应2-8个小时，然后保持温度不变，无色或者淡黄色低粘度液体，即产物为氨基封端的聚合物；
所述小分子氨基硅油通过以下方法制得：
步骤1：取D4/DMC：800-1600kg、二乙烯三胺丙基甲基二甲氧基硅烷：20kg-40kg投入到1000L-2000L的氨基硅油专用反应釜中，开启搅拌，升温到60℃加入KOH 0.01-0.5‰，加入甲基封头剂3-10kg，然后升温到110-140℃，在该温度下反应4-8h，然后开始抽真空，在-0.08～-0.095MPa的压力条件下脱去低沸物，时间在0.5-2h，得到近无色透明油液，即产物为小分子氨基硅油；
所述的1,4-双(氧化缩水甘油)苯重量对氨基封端的聚合物与小分子氨基硅油重量总和的占比为0.1-2％。
2.一种抗皱挺弹硅油的制备方法，其特征在于：步骤如下：
(一)制备氨基封端的聚合物
取D4/DMC：200-800kg、端环氧封头剂：20kg-40kg；
投入到500L或者1000L的加成专用反应釜中，开启搅拌，升温到50℃加入四甲基氢氧化铵1-3‰，然后升温到90-110℃，在该温度下反应4-8h之后得到反应产物，将反应产物全部投入另一个干净的带有加热的反应釜中，开启搅拌，逐步加入20-60kg的聚醚氨，200-800kg的溶剂，在70--135℃反应2-8个小时，然后保持温度不变，无色或者淡黄色低粘度液体，即产物为氨基封端的聚合物，待用；
(二)制备小分子氨基硅油
取D4/DMC：800-1600kg、二乙烯三胺丙基甲基二甲氧基硅烷：20kg-40kg投入到1000L-2000L的氨基硅油专用反应釜中，开启搅拌，升温到60℃加入KOH 0.01-0.5‰，加入甲基封头剂3-10kg，然后升温到110-140℃，在该温度下反应4-8h，然后开始抽真空，在-0.08～-0.095MPa的压力条件下脱去低沸物，时间在0.5-2h，得到近无色透明油液，即产物为小分子氨基硅油，待用；
(三)混配
取氨基封端的聚合物200-600kg,小分子氨基硅油200-600kg,1,4-双(氧化缩水甘油)苯0.4-24kg，先将氨基封端的聚合物与小分子氨基硅油一起投入到到反应釜中，然后常温搅拌1h，然后投入1,4-双(氧化缩水甘油)苯继续搅拌30min，然后开始升温到60-80℃，继续反应1-3h，得到淡黄色透明液体，即为抗皱挺弹硅油。
3.根据权利要求2所述的一种抗皱挺弹硅油的制备方法，其特征在于，步骤(三)进行混配时，在真空环境下进行。
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