[发明专利]高纯钇的制备方法、氢化钇芯块的制备方法及氢化钇芯块

权利要求书

1.一种氢化钇芯块的制备方法，其特征在于：包括：

将利用高纯钇的制备方法得到的高纯钇与高纯度的氢气反应，得到饱和吸氢的氢化钇粉体；

烧结处理所述氢化钇粉体得到氢化钇芯块；

饱和吸氢的氢化钇粉体中钇与氢的摩尔比为1：2.6-3；氢气的压力为2～4MPa，反应温度为300～320℃，反应时间为3～4h；

所述氢化钇粉体的粒径为100～1000目；

所述烧结处理为热压烧结时，烧结温度为600～1000℃，保温4-7h，压头压力为25-38MPa，烧结气氛为氩气；

所述烧结处理为无压烧结时，烧结温度为600～1000℃，保温4-10h，烧结气氛为氩气；

所述氢化钇芯块中的钇和氢的摩尔比为1：1.8～2.3，氢化钇芯块的致密度在94.8％以上，氢化钇芯块的开气孔率＜1％。

2.如权利要求1所述氢化钇芯块的制备方法，其特征在于，高纯钇的制备方法包括：

对硝酸钇进行除杂处理，得到第一硝酸钇；

采用第一硝酸钇与氢氟酸制备得到氟化钇；

采用金属钙与氟化钇进行热还原反应得到金属钇；

金属钇经过1次以上热蒸馏提纯，再利用真空电子束重熔提纯后，得到高纯钇。

3.如权利要求2所述氢化钇芯块的制备方法，其特征在于，所述硝酸钇的制备方法包括：以5N氧化钇为原料与硝酸反应，制备得到硝酸钇；所述5N氧化钇与硝酸的比例为1000mg：50ml；反应时间为2-2.5h。

4.如权利要求3所述氢化钇芯块的制备方法，其特征在于，所述对硝酸钇进行除杂处理，得到第一硝酸钇；包括：

调节硝酸钇的pH值为2.75-2.85；

采用载酰胺酸树脂提纯硝酸钇，得到第一硝酸钇。

5.如权利要求4所述氢化钇芯块的制备方法，其特征在于，所述采用第一硝酸钇与氢氟酸制备得到氟化钇；包括：

将氢氟酸与第一硝酸钇混匀反应，得到氟化钇沉淀；

将氟化钇沉淀真空干燥后，得到氟化钇；

所述氢氟酸与第一硝酸钇的摩尔比为1.5以上：1。

6.如权利要求5所述氢化钇芯块的制备方法，其特征在于，所述采用金属钙与氟化钇进行热还原反应得到金属钇；包括：

将摩尔比为3.1～3.5：2的金属钙和氟化钇，在1500～1600℃，保护气氛下反应4～5h，得到金属钇。

7.如权利要求6所述氢化钇芯块的制备方法，其特征在于，硝酸为优级纯硝酸，氢氟酸为优级氢氟酸；

所述金属钙为经过1次以上热蒸馏提纯以及至少一次真空电子束重熔提纯的金属钙；金属钙的热蒸馏提纯的条件为真空度4×10^-5Pa以上，蒸馏温度1700℃；真空电子束重熔提纯得到的金属钙中O含量低于800ppm，F含量低于25ppm；

金属钇的热蒸馏提纯条件为真空度4×10^-5Pa以上，蒸馏温度1700℃。

8.如权利要求7所述氢化钇芯块的制备方法，其特征在于，还包括：将所述氢化钇芯块根据测量尺寸加工后进行抛光处理，得到氢化钇芯块成品。

9.一种采用权利要求8所述制备方法制得的氢化钇芯块，其特征在于，所述氢化钇芯块中的钇和氢的摩尔比为1：1.8。