[发明专利]耐高温尼龙树脂的制备方法

权利要求书

1.一种耐高温尼龙树脂的制备方法，其特征在于包括：

（1）在有第一催化剂存在的条件下，使1-氢-苯并咪唑-2,5-二胺、脂肪族二元酸或芳香族二酸及第一溶剂在保护性气氛下混合反应，制得苯并咪唑二羧酸；

（2）将苯并咪唑二羧酸、除苯并咪唑二羧酸以外的其它二元酸、脂肪族二元胺、第二助剂及第二溶剂加入反应器，其中所述第二助剂包括第二催化剂，所述第二溶剂包括质量比为30-70 : 70 -30的水和醇类溶剂，所述除苯并咪唑二羧酸以外的其它二元酸包括芳香族二元酸或杂环二元酸以及脂肪族二元酸，并且芳香族二元酸或杂环二元酸、脂肪族二元酸、苯并咪唑二羧酸的摩尔比为0.5-0.65 : 0.25-0.45 : 0.05-0.25，在保护性气氛内且搅拌速度为1rpm以上的条件下，先升温至120-140 ℃并保持1h以上，之后继续升温至150-180℃并保持1h以上，然后继续升温至180-200 ℃并保持1h以上，其后继续升温至200-230 ℃并保持1h以上，而后使反应器内的气压降至常压，且将反应器内的温度控制在220-250 ℃，此过程中控制搅拌速度为15rpm-18rpm，再抽真空至反应器内气压≤50 Pa，并反应4-8 h，此过程中控制搅拌速度为8rpm以上，而后降温，制得耐高温尼龙树脂。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）包括：将1-氢-苯并咪唑-2,5-二胺、脂肪族二元酸或芳香族二酸、第一助剂及第一溶剂加入反应釜，在保护性气氛中升温至50-60℃并搅拌1-4h，之后升温至120-160℃并反应5-10h，制得苯并咪唑二羧酸；其中，所述第一助剂包括第一催化剂，所述脂肪族二元酸或芳香族二酸与1-氢-苯并咪唑-2,5-二胺的摩尔比为2:1。

3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述第一溶剂包括多聚磷酸。

4.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述第一催化剂包括氯化锌。

5.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述脂肪族二元酸选自丁二酸、戊二酸、己二酸、庚二酸、辛二酸、壬二酸、癸二酸，十一碳二元酸，十二碳二元酸，十三碳二元酸，十四碳二元酸中的任意一种或多种的组合。

6.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述芳香族二酸选自对苯二甲酸、间苯二甲酸、2-甲基对苯二甲酸、2,5-二氯对苯二甲酸、2,6-萘二酸、2,7-萘二酸、1,4-萘二酸、4,4’-联苯二甲酸、二苯基甲烷-4,4’-二羧酸、二苯基砜-4,4’-二羧酸中的任意一种或多种的组合。

7.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：步骤（1）中的反应体系包含0.1-1.0wt%第一催化剂。

8.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述第一溶剂的质量为所有反应单体总质量的2-8倍。

9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（2）中反应单体、第二溶剂、第二助剂的质量比为100：5-200：0.1-3.0，所述反应单体包括苯并咪唑二羧酸、除苯并咪唑二羧酸以外的其它二元酸、脂肪族二元胺。

10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述芳香族二元酸选自对苯二甲酸、间苯二甲酸、2-甲基对苯二甲酸、2,5-二氯对苯二甲酸、2,6-萘二酸、2,7-萘二酸、1,4-萘二酸、4,4’-联苯二甲酸、二苯基甲烷-4,4’-二羧酸、二苯基砜-4,4’-二羧酸中的任意一种或多种的组合，所述杂环二元酸选自呋喃二甲酸、吡啶二甲酸中的任意一种或多种的组合。

11.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述脂肪族二元酸选自丁二酸、戊二酸、己二酸、庚二酸、辛二酸、壬二酸、癸二酸中的任意一种或多种的组合。