[发明专利]一种三苯基醋酸锡的合成方法

说明书

本发明公开了一种三苯基醋酸锡的合成方法，以醋酸钠和三苯基氯化锡为原料，水为溶剂，反应后经离心、烘干，最终直接生成三苯基醋酸锡。本发明克服了老工艺中甲苯和甲醇混合溶剂的使用，安全环保，保护环境，并节约了成本。在工艺中反应釜中添加循环泵，不仅是物料更加混合均匀，而且加快了反应速度，缩短了反应时间，降低了能耗，且具有收率高、产品质量好、三废少等优点。

技术领域

本发明涉及有机合成技术领域，具体涉及一种三苯基醋酸锡的合成方法。

背景技术

三苯基醋酸锡，又名薯瘟锡，分子式是C₂₀H₁₈O₂Sn，是一种保护性杀菌剂，无内吸作用，主要应用于防治甜菜褐斑病、马铃薯晚疫病、大豆炭疽病、黑点病、褐纹病、紫斑病。对水稻稻瘟病、稻曲病、条斑病也有较好防效。对洋葱黑斑病、芹菜叶枯病、菜豆炭疽病、咖啡的生尾孢病也都有很好的防效。特别对福寿螺、藻类、水蜗牛有着特殊防效。此外，还有增糖、增产的作用。

现有的三苯基醋酸锡的合成方法如文献WeberS，BeckerE.I，等，J.Org.Chem,1661，vol.27,p.1258-1260公开的以三苯基氯化锡和醋酸锡为原料，合成三苯基醋酸锡；如文献Lebl，Holecek，Dymak，Steinborn，等，J.Org.Chem,2001,vol.625,1p.86-64记载的以醋酸和(Z)-1-ethoxy-2-triphenylstannylhex-1-ene为原料，生成三苯基醋酸锡和1-乙氧基-1-己烯；如最早的采用两步法合成的三苯基醋酸锡，三苯基氯化锡和氢氧化钠反应，先合成中间体三苯基氢氧化锡，再与醋酸反应得到三苯基醋酸锡；中国专利CN1181385A还公开了合成三苯基醋酸锡新方法，以甲苯、异丙醇为溶剂、三苯基氯化锡和无水醋酸钠为原料，一步法合成三苯基醋酸锡。

上述现有技术方案存在以下缺陷：三苯基醋酸锡合成方法，反应路线复杂，总体合成工艺流程长，特别是多采用甲苯、甲醇、己烷、异丙醇等混合溶剂，溶剂消耗量大，对设备和工艺的要求较高，且在合成过程中副产物二苯基二氯化锡难以转化为目标产物三苯基醋酸锡，工艺流程的每个步骤中不可避免地会存在原料或者中间体的损失，从而造成三苯基醋酸锡的产率偏低。

发明内容

有鉴于此，本发明提供一种三苯基醋酸锡的合成方法，以解决上述技术问题。

本发明提供如下技术方案：

本发明采用醋酸钠和三苯基氯化锡为原料，以水为溶剂，在循环泵的作用下，最终直接生成三苯基醋酸锡。其反应式如下：

所述三苯基醋酸锡的合成方法包括以下步骤：

S1：向反应釜中依次加入水1500kg～2000kg，醋酸钠140kg～180kg，开启搅拌，升温至30℃～50℃，搅拌1小时～3小时；

S2：再加入三苯基氯化锡360kg～420kg，升温至60℃～80℃，开启循环泵，保温1小时～3小时，保温完成后，降温至5℃～10℃，放料离心，进行压滤，得到滤饼；

S3：将滤饼用水洗涤，减压干燥，即可得到三苯基醋酸锡。

优选地，步骤S1中，搅拌速度为1000r/min～5000r/min。

优选地，步骤S3中，所述减压干燥的温度为60℃～60℃。

优选地，所述三苯基醋酸锡的合成方法包括以下步骤：

S1：向反应釜中依次加入水1500kg～1800kg，醋酸钠140kg～160kg，开启搅拌，升温至30℃～45℃，搅拌1小时～2小时；

S2：再加入三苯基氯化锡360kg～400kg，升温至60℃～70℃，开启循环泵，保温1小时～2小时，保温完成后，降温至5℃～10℃，放料离心，进行压滤，得到滤饼；