[发明专利]一种高浓度银微米球及其合成方法

说明书

本发明公开一种高浓度银微米球及其合成方法，方法包括以下步骤：将银盐、表面活性剂以及还原剂加入水中，使反应体系中银盐的浓度为1×10^‑4mol/L～2×10^‑3mol/L，然后在室温下搅拌至溶液为澄清透明淡黄色，制得银种子；将银盐与配体在水中混合，使银盐浓度为1×10^‑4mol/L～5×10^‑1mol/L，加入表面活性剂、还原剂以及银种子，搅拌至银盐被完全还原，制得银微米球；所述表面活性剂含量不高于银盐含量的5％；粒径为0.3μm‑3μm，银微米球在体系中均匀分散，为黄色至土黄色胶体；所制得银球尺寸分布均匀，方差为0.02以内本发明公开的银微米球的合成方法，条件温和，方法简单，浓度高，产量大，球形度高，均匀性好，银微米球的尺寸可通过种子量有效调控，适合大规模生产。

技术领域

本发明属于材料科学领域，特别涉及一种高浓度银微米球及其合成方法。

背景技术

微米银具有优良的导电性能、导热性能、抗菌性能和光学活性，被广泛应用于催化材料、光学材料、生物医疗、新能源及电子器件等领域。且微米银可作为导电浆料应用于印刷电路，成为晶体硅太阳能电池制备技术中的重要组成部分。导电银浆通过丝网印刷到硅基片上，然后通过烘干和烧结工艺在硅片表面形成电极或电路，可以在保持最大受光面积的同时，最大程度地将光生电子导出至外电路。导电银浆的品质对太阳能电池的性能起到决定性的作用，因而对其制备技术提出了较高的要求。

银微米球的可控合成是其各种应用的基础和前提。传统上，银球的合成方法主要包括气相法、液相法和固相法。其中，液相法由于其操作简单、成本小而备受关注。然而，这些合成方法中往往需要加入大量的分散剂并使用强酸或强碱调节溶液的pH值，且所得银球的浓度和球形度受限。分散剂过多使银微米球表面活性剂过多，增加了洗涤难度，且影响其进一步使用；强酸强碱环境会加大合成设备成本且存在一定安全性的隐患；而球形度是其印刷质量的关键因素。王惠等人合成的粒度可控高振实密度银粉(CN 101347841 A)分散剂与银粉浓度相当或高于银粉，溶液为强酸性。陈镱夫等人合成的可控粒径银粉(CN103846451 A)表面活性剂与银粉的比例为1：0.5左右，溶液为强碱性。Alfons vanBlaaderen等人发表在Langmuir上的银球浓度仅为8.9g/L(Langmuir 2003,19,1384-1389)。此外，这些合成方法往往成核与生长过程同时进行，所得银球的均匀性和可调性受限。

发明内容

本发明公开一种简单快速、高球形度、高均匀性、高浓度、低成本、低表面活性剂用量的银微米球的合成方法，克服现有技术的缺点。本发明属于材料科学领域。

本发明是通过以下技术方案来实现：一种均匀的高浓度银微米球合成方法，包括以下步骤：

(1)制备银种子

将银盐与表面活性剂以及还原剂加入水中，使反应体系中银盐的浓度为1×10^-4mol/L～2×10^-3mol/L，然后在室温下搅拌至溶液为澄清透明淡黄色，制得银种子；

(2)银微米球的生长

将银盐与配体在水中混合，使银盐浓度为5×10^-1mol/L，加入表面活性剂，还原剂以及银种子，搅拌至银盐被完全还原，制得银微米球。

所述银盐为硝酸银、三氟乙酸银、氯酸银、高氯酸银或氟化银。

所述表面活性剂为柠檬酸、柠檬酸钠或聚乙烯吡咯烷酮，所述体系表面活性剂含量不高于银盐含量的5％。

所述配体为二甲基甲酰胺、乙二胺、乙腈、亚硫酸盐、亚硝酸盐及亚磷酸盐。

所述还原剂为柠檬酸、抗坏血酸、柠檬酸钠或硼氢化钠。

所述溶剂为水、乙腈、丙腈、丙酮、乙醇、异丙醇、乙二醇或其混合物。