[发明专利]一种用于制备黑磷的反应釜

说明书

本发明公开了一种用于制备黑磷的反应釜，包括Q460不锈钢的外壳和聚酰亚胺的内胆；所述外壳包括盖体和筒身，所述筒身的上端设有与筒身的内腔连通的开口，所述内胆放置于筒身的内腔中，并通过所述盖体可拆分连接于筒身上端，进而使内胆密封于筒身中。本发明增加反应所需要的温度和压强，提高黑磷的产率和纯度。

技术领域

本发明涉及化学反应设备技术领域，具体涉及一种用于制备黑磷的反应釜。

背景技术

传统黑磷通常可采用高压催化法、铋溶液催化法、化学气相输运法和低压矿化法等，但工艺复杂，产率低。又因传统方法制备出黑磷需要高温高压高密封条件下制备，因此制备成本高，难以量产，导致价格奇高(市价：6000元/克)，因此科研人员一直在寻求低成本制备黑磷的方法。

水热法一直被认为是简单可靠的一种方法，在实验中实验得出以高纯红磷和NH4F为原料在水热条件下，制备厚度为3nm左右的多晶黑磷纳米片，其氢气产率为6.9μmolh-1。而以白磷为原料，乙二胺(EN)为溶剂，采用水热法在60-140℃范围合成了数层黑磷纳米片，产量达到了克量级。并发现反应温度越高产率越高。不难得出：水热法耗时较短，成本低廉，一步制得黑磷纳米片，但其产品纯度不高，晶型不好，产率较低。主要原因在于合成所需的热力学条件较高，普通水热法的反应釜只能制备出数层黑磷纳米片，但是要大规模高产制备高结晶度黑磷，甚至单晶黑磷，现有的反应釜所提供的热力学条件无法达标。

现有普通水热反应釜采用304不锈钢和聚四氟乙烯分别作水热反应釜的外壳和内胆，由于聚四氟乙烯内胆长期工作温度在200度左右，短时间工作温度为280度左右(高产量的温度要求是长时间工作温度在290度左右，短时间工作温度为510度左右)，而304不锈钢承受的压强远远低于460兆帕，因此这种普通的反应釜不能提供制备高质量黑磷所需的热力学条件，只能制备出较多缺陷的多晶纳米片。

发明内容

针对现有技术中的缺陷，以增加反应所需要的温度和压强，提高黑磷的产率和纯度。本发明提供一种用于制备黑磷的反应釜，包括Q460不锈钢的外壳和聚酰亚胺的内胆；所述外壳包括盖体和筒身，所述筒身的上端设有与筒身的内腔连通的开口，所述内胆放置于筒身的内腔中，并通过所述盖体可拆分连接于筒身上端，进而使内胆密封于筒身中。

本发明的有益效果体现在：

以Q460不锈钢作为水热反应釜的外壳，Q460不锈钢作为水热反应釜的外壳相较于常用于制作水热反应釜的304不锈钢来说，Q460不锈钢其钢材受力强度达到460兆帕时才会发生塑性变形，远高于普通水热反应釜所用304钢，大幅度提升了反应压强。采用的聚酰亚胺作为水热反应釜的内胆材料，一方面提高了反应温度，另外一方面是含胺类溶剂更利于合成黑磷纳米片的制备，提升制备黑磷的纯度和产率。因此以Q460不锈钢作为水热反应釜的外壳，聚酰亚胺做内胆制造出的特殊高温高压反应釜，适用于水热法制备黑磷，大大降低成本，同时产率和纯度高。

优选地，所述筒身的上端设有与所述盖体对接的连接盘。

优选地，所述连接盘的直径与所述盖体的直径相同，且连接盘的直径大于筒身的直径。

优选地，所述盖体和筒身之间通过多个螺栓可拆分连接，且所有的螺栓沿着周向均匀分布。

优选地，所述螺栓设有六个。将连接盘与盖体的直径设计大于筒身，是为了能够使用多个螺栓紧固盖体和筒身，使筒身能够承受更大压强的反应，同时提升筒身的密封性。

优选地，所述内胆包括杯身和杯盖。

优选地，所述杯身的上端设有台阶面，所述杯盖设有与所述台阶面适配的台阶。杯盖的台阶往下延伸，杯盖该在杯身上端的同时，杯盖的台阶落在杯身上端的台阶面上，方便连接，不易错位。

优选地，所述盖体的侧面设有沿着径向的通孔。

附图说明