[发明专利]一种电解泥状石墨层间化合物制备氧化石墨烯的方法

权利要求书

1.一种电解泥状石墨层间化合物制备氧化石墨烯的方法，其特征在于，以泥状的一阶或低阶石墨层间化合物塑型后作为电化学反应阳极电极材料，阳极电极材料以一定的速率浸入电解液中，插入阴极电极，在阴极、阳极之间施加电压，对阳极进行电化学氧化剥离，对反应后的阳极泥状物质进行剥离和清洗处理后，即得到氧化石墨烯材料；

阴极电极相对于阳极电极，在电化学氧化剥离中，阴极、阳极的相对位置包括但不限于单阴极单阳极正对、两阴极夹一阳极或阴极包围阳极，阴极电极材料、阳极电极材料表面距离范围为0.1mm～1m；

阳极电极材料与电解液的接触方式为：阳极电极材料自上而下以一定速率浸入电解液或者电解液自下而上以一定速率没过阳极电极材料，阳极与电解液接触的相对速率为0.01cm/h～100m/h。

2.按照权利要求1所述的电解泥状石墨层间化合物制备氧化石墨烯的方法，其特征在于，泥状的一阶或低阶石墨层间化合物材料是以天然石墨、人造石墨、块状石墨、鳞片石墨、隐晶质石墨、膨胀石墨或石墨粉中的一种或两种以上的复合体，浸没在插层剂中，经过插层反应制备；并且，通过挤压或者涂布的方法塑型成为阳极电极材料。

3.按照权利要求2所述的电解泥状石墨层间化合物制备氧化石墨烯的方法，其特征在于，插层剂是酸、氧化物或盐中的一种或者两种以上非反应体系的混合；其中，酸包括但不限于硫酸、硝酸、高氯酸或磷酸，氧化物包括但不限于三氧化硫、七氧化二氯或过氧化氢，盐包括但不限于高氯酸钾、高锰酸钾、高铁酸钾或金属卤化物，其中金属卤化物包括但不限于三氯化铁、氯化铝、五氟化砷、五氯化锑或五氟化锑；插层剂的质量浓度范围为50％～100％。

4.按照权利要求2所述的电解泥状石墨层间化合物制备氧化石墨烯的方法，其特征在于，制备一阶或低阶的石墨层间化合物材料的插层反应的方式包括但不限于化学插层、电化学插层、高温高压插层、微波插层、气相扩散插层或浸渍插层。

5.按照权利要求2所述的电解泥状石墨层间化合物制备氧化石墨烯的方法，其特征在于，优选的，利用硫酸为插层剂，电化学插层反应制备一阶或低阶石墨层间化合物，插层剂中硫酸浓度范围为90％～98％，电压范围为1～100V。

6.按照权利要求1所述的电解泥状石墨层间化合物制备氧化石墨烯的方法，其特征在于，阳极电极材料发生的电化学氧化剥离反应中，电解液是酸或盐中一种或两种以上非反应体系的混合；其中酸包括但不限于硫酸、硝酸、高氯酸、磷酸、盐酸、醋酸、三氟乙酸、三氟甲磺酸、氯磺酸或魔酸，盐包括但不限于硫酸铵、硫酸钾、硫酸钠、硫酸镁、高氯酸钾或过硫化钠；电解液中电解质的质量浓度范围为0.01％～90％。

7.按照权利要求1所述的电解泥状石墨层间化合物制备氧化石墨烯的方法，其特征在于，阴极电极的材料包括但不限于铂、铜、镍、金或石墨对应的板材、网材、丝材或棒材，阴极、阳极之间施加电压是连续直流电压、脉冲直流电压或者交流电压，电压范围为0.1～10kV。