[发明专利]一种含多氟萘的液晶化合物及其制备方法

权利要求书

1.一种含多氟萘的液晶化合物，其特征在于，其结构如式(I)所示：

其中，R₁、R₃为C₁-C₉的直链烷基或环戊基；R₂为-H或-F。

2.如权利要求1所述的含多氟萘的液晶化合物，其特征在于，R₁、R₃为C₁-C₅的直链烷基或环戊基。

3.权利要求1或2所述的含多氟萘的液晶化合物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤a，将式(V)所述的烷基环己基甲酸进行还原，得式(IV)所示的烷基环己基甲醇；然后将所述烷基环己基甲醇与2,3-二氟苯酚进行光延反应，得式(III)所示的烷基环己基甲氧基氟苯；

步骤b，将式(Ⅹ)所示含氟溴萘酚与式(Ⅺ)所示烷基醇进行光延反应，得式(Ⅸ)所示的含氟溴萘；

步骤c，将式(Ⅸ)所示的含氟溴萘与锂试剂进行亲核取代反应，得式(Ⅷ)所示的萘锂试剂，然后将所述萘锂试剂与1,4-环己二酮单乙二醇缩酮进行亲核加成反应，再经水解、脱水、加氢和脱乙二醇保护反应，得式(Ⅵ)所示的萘环己基酮；

步骤d，将式(III)所示的烷基环己基甲氧基氟苯与锂试剂进行亲核取代反应后，再与式(Ⅵ)所示的萘环己基酮进行亲核加成反应，然后经水解、脱水和加氢反应，得式(I)所示的含多氟萘的液晶化合物；

其中，R₁、R₃为C₁-C₉的直链烷基或环戊基；R₂为-H或-F。

4.如权利要求3所述的含多氟萘的液晶化合物的制备方法，其特征在于，步骤a具体步骤包括：

步骤1，将式(V)所述的烷基环己基甲酸溶于第一有机溶剂中，于0℃～30℃加入还原剂，反应1h～4h，得式(IV)所示的烷基环己基甲醇；

步骤2，将所述式(IV)所示的烷基环己基甲醇与2，3-二氟苯酚和三苯基膦溶于甲苯中，在-10℃～0℃加入偶氮二甲酸酯的甲苯溶液，升温至20℃～30℃，反应1h～3h，得式(III)所示的烷基环己基甲氧基氟苯。

5.如权利要求4所述的含多氟萘的液晶化合物的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述还原剂为氢化铝锂、氢化二异丁基铝或双(2-甲氧基乙氧基)氢化铝钠中至少一种；和/或

步骤1中，所述第一有机溶剂为四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃、甲基叔丁基醚、环己烷或甲苯中至少一种；和/或

步骤1中，所述式(V)所述的烷基环己基甲酸与还原剂的摩尔比为1:1～1.2；和/或

步骤2中，所述偶氮二甲酸酯为偶氮二甲酸二甲酯、偶氮二甲酸二乙酯或偶氮二甲酸二异丙酯中至少一种；和/或

步骤2中，所述式(IV)所示的烷基环己基甲醇、2,3-二氟苯酚、三苯基膦与偶氮二甲酸酯的摩尔比为1:1:1.1～1.3:1.1～1.3。

6.如权利要求3所述的含多氟萘的液晶化合物的制备方法，其特征在于，步骤b具体步骤包括：

将所述式(Ⅹ)所示含氟溴萘酚、式(Ⅺ)所示烷基醇和三苯基膦溶于甲苯中，在-10℃～0℃加入偶氮二甲酸酯的甲苯溶液，升温至20℃～30℃，反应1h～3h，得式(Ⅸ)所示的含氟溴萘。

7.如权利要求3所述的含多氟萘的液晶化合物的制备方法，其特征在于，步骤c中，所述亲核取代反应的反应温度为-100℃～-60℃，反应时间为0.5h～4h；和/或

步骤c中，所述亲核加成反应的反应温度为-100℃～-60℃，反应时间为0.5h～4h；和/或

步骤c中，所述锂试剂为甲基锂、正丁基锂、仲丁基锂、叔丁基锂或正己基锂中至少一种；和/或

所述1,4-环己二酮单乙二醇缩酮、式(Ⅸ)所示的含氟溴萘和锂试剂的摩尔比为1:1～1.2:1～1.2。