[发明专利]一种氢同位素取代酸的制备方法

说明书

本发明属于氢同位素取代酸的制备领域，具体公开了一种氢同位素取代酸的制备方法，包括如下步骤：将H型磺酸基阳离子交换树脂装填到圆筒形容器中，制成离子交换柱；将含有氢同位素的水通入到离子交换柱中，在离子交换柱内氢同位素和H型磺酸基阳离子交换树脂发生氢同位素和氢的交换，得到含有氢同位素的磺酸基阳离子交换树脂；取对应酸根的金属盐溶于含有氢同位素的水中，制成盐溶液；将制得的盐溶液连续流过S2中的氢同位素代磺酸基阳离子交换树脂，得到氢同位素取代酸的溶液。本发明通过固态离子交换树脂作为媒介，取代酸过程温和，操作简单，可大幅提高氢同位素原料的利用率，并可实现连续化生产。

技术领域

本发明属于氢同位素取代酸的制备技术领域，尤其是一种氢同位素取代酸的制备方法。

背景技术

氢同位素取代酸是重要同位素标记试剂。自然界中的氢以氕（¹H）、氘（²H）、氚（³H）三种同位素的形式存在，其中氘代酸试剂，主要用于核磁共振分析中，能够用以调节样品溶液的pH，以及氘标记化合物制备；而氚代酸主要用于合成氚标记物。氢同位素（主要为氘（²H）和氚（³H））取代酸目前主要是通过间歇法制备的，即通过重水或氚水多次交换的形式进行生产，为达到较高的取代度，需要进行多次交换，且每次交换之后都需要进行酸和水的分离，分离后再次向酸中加入新的重水或氚水进行交换，因此具有生产周期长，过程中还产生大量不同丰度的重水或氚水，造成氢同位素水原料消耗量大的问题。且由于酸和水之间分离难度大，导致氢同位素取代酸中的水分很难完全去除的问题，因此为了把氢同位素取代酸中的水分取出，需要比较高的能耗。因此有必要开发一种温和的氢同位素取代工艺路线，提高氢同位素原料的利用率，降低取代酸的生产成本。

发明内容

发明目的：提供一种氢同位素取代酸的制备方法，以解决现有技术存在的上述问题。

技术方案：一种氢同位素取代酸的制备方法，包括如下步骤：

S1：将H型磺酸基阳离子交换树脂装填到圆筒形容器中，制成离子交换柱；

S2：将含有氢同位素的水分为多次通入到离子交换柱中，每次在离子交换柱中停留一段时间后排出，在离子交换柱内氢同位素和H型磺酸基阳离子交换树脂发生氢同位素和氢的交换，得到含有氢同位素的磺酸基阳离子交换树脂，交换的反应式如下：

RSO₃¹H+²H→RSO₃²H+¹H，

RSO₃¹H+³H→RSO₃³H+¹H，

R为磺酸基阳离子交换树脂；

S3：取与需要制取的取代酸对应酸根的金属盐溶于含有氢同位素的水中，制成盐溶液；

S4：将制得的盐溶液连续通入S2中的离子交换柱并停留一定时间后排出，金属阳离子再次与树脂中的氢同位素发生交换，金属阳离子被吸附至树脂中，氢同位素则被转移至排出的溶液中，得到氢同位素取代酸的溶液，交换的反应式如下：

R₁M+RSO₃²H→R₁²H+RSO₃M，

R₁M+RSO₃³H→R₁³H+RSO₃M，

其中，R₁为需要制取的取代酸的酸根，M为碱金属。

进一步的：步骤S1中H型磺酸基阳离子交换树脂是由Na型或者K型磺酸基阳离子交换树脂通过酸洗处理转化而成的。