[发明专利]稀土离子掺杂ITO靶材的制备方法在审
申请号: | 202111234757.3 | 申请日: | 2021-10-22 |
公开(公告)号: | CN114032517A | 公开(公告)日: | 2022-02-11 |
发明(设计)人: | 王志强;马建保;林燕明;曾墩风;陶成;毕荣锋 | 申请(专利权)人: | 芜湖映日科技股份有限公司 |
主分类号: | C23C14/35 | 分类号: | C23C14/35;C23C14/08 |
代理公司: | 南京正联知识产权代理有限公司 32243 | 代理人: | 杨静 |
地址: | 241000 安徽省芜湖市中国(安徽)自*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 稀土 离子 掺杂 ito 制备 方法 | ||
本发明提供一种稀土离子掺杂ITO靶材的制备方法,属于ITO靶材领域,通过粉末真空上料‑粉末粗磨‑‑粉末精磨‑粉末纳米级砂磨‑浆料配胶‑喷雾造粒‑混合过筛制得ITO靶材的粉末,再进行干压、冷等静压成型‑素坯进行车削加工‑烧结‑机加工‑绑定检测,通过添加稀土氧化物粉体,解决了高铟锡比ITO靶材致密度不高、容易开裂的问题,提高了薄膜的载流子迁移率,可以更好地应用于太阳能电池行业。
技术领域
本发明涉及ITO靶材领域,尤其涉及一种稀土离子掺杂ITO靶材的制备方法。
背景技术
氧化铟锡靶材(ITO)靶材薄膜由于具有高透过率、低阻抗、高耐候性等优良特点,因此被广泛应用于太阳能、液晶显示、触摸屏、半导体显示器件等领域。而ITO靶材是磁控溅射制备ITO薄膜材料的主要原材料。太阳能电池行业需要的ITO靶材薄膜需要具备电阻率较低、载流子迁移率高、透光率较高,膜层均匀性好等特征。可以通过调整氧化铟和氧化锡的比例制备出不同比例的ITO靶材,以实现对ITO薄膜的性能控制,如方电阻、透过率、载流子浓度、载流子迁移率等。但随着ITO靶材中的氧化锡含量不断减少,将靶材烧结致密的难度越来越高,这是因为氧化锡熔点低于氧化铟。可以通过在ITO靶材制备中加入稀土氧化物粉体,包括但不仅限于Pr2O5、Y2O3等,可以有效提高ITO靶材薄的载流子迁移率,同时可以提高靶材的致密度,降低开裂率,提高产品的成品率。目前对于ITO靶材掺杂稀土离子缺少相应的工艺方法,需要一种稀土离子掺杂ITO靶材的制备方法。
发明内容
为解决上述问题,本发明提供一种稀土离子掺杂ITO靶材的制备方法,通过粉末真空上料-粉末粗磨--粉末精磨-粉末纳米级砂磨-浆料配胶-喷雾造粒-混合过筛制得ITO靶材的粉末,再进行干压、冷等静压成型-素坯进行车削加工-烧结-机加工-绑定检测,通过添加稀土氧化物粉体,解决了高铟锡比ITO靶材致密度不高、容易开裂的问题,提高了薄膜的载流子迁移率,可以更好地应用于太阳能电池行业,解决了背景技术中出现的问题。
本发明的目的是提供一种稀土离子掺杂ITO靶材的制备方法,
步骤一:在预混合罐中加入定量的水,氧化铟和氧化锡粉体按90-97:3-10的质量比进行混合,再加入0.1-1.0wt.%的稀土氧化物粉体,之后倒入真空上料机中进行自动上料;
步骤二:上料完成后,开启预混罐搅拌桨,进行粗磨;粗磨完成后,将浆料打到砂磨第一个储料罐,开启精磨砂磨机主机,进行自循环精磨;精磨完成后,将ITO浆料使用隔膜泵打到第二个储料罐中,开启纳米级砂磨机进行纳米级砂磨,同时加入分散剂;
步骤四:砂磨完成后进行过筛,过筛目数200-400目,将过筛后的浆料转到配胶罐中,加入粘结剂和消泡剂,搅拌2H,搅拌速度400rpm/min;
步骤五:搅拌完成后,对ITO浆料进行造粒,造好粒的ITO粉末进行混合,分级过筛,最终得到一次粒径、和二次粒径的ITO粉末;
步骤六:将粉体进行成型处理,通过将粉体装入模具中进行干压、冷等静压成型;将成型好的素坯进行车削加工至规定形状;
步骤七:将加工好的素坯放入烧结炉进行脱脂、常压烧结得到靶材,之后对靶材进行机加工:切割、磨边、磨内外圆。
进一步改进在于:所述步骤七烧结为:
(1)以5℃/min的升温速率升温至600℃,保温2-5h,通入氧气流量为8L/min;
(2)以1.5℃/min的升温速率升温至1250-1400℃,保温8h,通入氧气流量为12L/min;
(3)以0.3℃/min的升温速率升温至1600-1650℃,保温10-20h,通入氧气流量为16L/min;
(4)以5℃/min的降温速率降升温至1250-1400℃,通入氧气流量为16L/min;
(5)随后停止通氧,自然冷却至室温。
进一步改进在于:所述粗磨锆珠直径5-10mm,研磨时间4-20小时,搅拌机速度50-100rpm。
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