[发明专利]一种三元正极材料前驱体的制备方法

权利要求书

1.一种三元正极材料前驱体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤S1：分别配制金属盐混合溶液、沉淀剂溶液以及络合剂溶液，并通过多个原料进口并流加入到反应釜中；

步骤S2：控制反应釜内的反应温度、pH值以及氨浓度，并通过搅拌装置持续搅拌进行反应；

步骤S3：待反应釜中的液位到达设定值时，开启连通至反应釜的循环泵，将反应釜中的悬浮液输送至动态分离装置中进行固液分离，所述反应釜、循环泵以及动态分离装置顺次连通形成悬浮液回路，分离出的母液清液收集至母液排出罐，浓缩后的浆料返回至反应釜中继续进行反应；

步骤S4：持续动态分离和循环反应直至反应釜中的固体物料满足规定的物化特性时，停止进料，反应结束，反应釜中的物料通过底部的成品料出口卸料至成品料储罐，进入后续的处理工序。

2.根据权利要求1所述的一种三元正极材料前驱体的制备方法，其特征在于，步骤S1中：

所述金属盐混合溶液为镍钴锰的硫酸盐、硝酸盐、氯盐和醋酸盐中的一种或多种；所述沉淀剂溶液为NaOH、KOH、LiOH、碳酸钠和碳酸氢钠中的至少一种；所述络合剂溶液为氨水、碳酸氢铵、硫酸铵及柠檬酸合EDTA中的至少一种。

3.根据权利要求1所述的一种三元正极材料前驱体的制备方法，其特征在于，步骤S1中：

所述金属盐混合溶液中金属总离子浓度为1.0～6.0mol/L；所述沉淀剂溶液的浓度为1.0～10.0mol/L；所述络合剂溶液的浓度为1.0～12.0mol/L。

4.根据权利要求1所述的一种三元正极材料前驱体的制备方法，其特征在于，步骤S1中：

所述金属盐混合溶液进料流量与所述沉淀剂溶液进料流量与所述络合剂溶液进料流量的比值为(5-12):(2-4):1。

5.根据权利要求1所述的一种三元正极材料前驱体的制备方法，其特征在于，步骤S2中：

所述反应釜内的反应温度为20～95℃，pH值为10～13，氨浓度为5～12g/L，固含量为0～1000g/L；所述反应釜中搅拌装置的搅拌速度为0～1000r/min。

6.根据权利要求1所述的一种三元正极材料前驱体的制备方法，其特征在于，步骤S3中：

所述动态分离装置包括一壳体及内置的至少一组动态膜组件，所述动态膜组件包括多个间隔设置且可使液体穿透表面渗入内腔的中空膜片及依次贯穿连接各膜片且可被驱动装置驱动并转动连接在所述壳体上的中空转轴，各所述膜片与所述中空转轴连通，相邻两个膜片之间设有用以加强悬浮液紊流现象的扰流件；所述中空转轴开设至少一清液出口，所述清液出口连通至母液排出罐。

7.根据权利要求6所述的一种三元正极材料前驱体的制备方法，其特征在于，所述清液出口与所述母液排出罐之间连接有缓冲罐和清液视镜；所述缓冲罐上开设与反冲气源相连通的气源入口，用于对动态膜组件进行反冲洗；所述壳体侧面开设与清洗源连通的清洗液进口，用于对动态膜组件进行清洗，清洗废液通过所述壳体底侧的废水排尽口排出。

8.根据权利要求7所述的一种三元正极材料前驱体的制备方法，其特征在于，所述步骤S3具体包括：

当反应釜中的液位达设定值时，循环泵启动，通过循环泵出口阀门调节动态分离装置膜组件的压差，动态分离装置的母液清液排出量与反应釜的进料流量一致，反应釜中保持恒液位运行，通过电机驱动中空转轴带动膜片的旋转进行固液分离，反应的母液清液经膜片汇集，通过中空转轴排出至母液排出罐，浓缩后的固体颗粒物在扰流件和旋转膜片的共同作用下，均匀悬浮分布在动态分离装置中，并通过浓液管回流至反应釜中继续进行反应，当动态膜组件的通量下降至设定值时，进行反冲洗和/或清洗。

9.根据权利要求8所述的一种三元正极材料前驱体的制备方法，其特征在于，所述分离装置膜组件的压差为0.5～5.0bar，膜组件的转速为0～1500r/min。