[发明专利]一种水分散性二硫化钼的制备方法有效
申请号: | 202111232165.8 | 申请日: | 2021-10-22 |
公开(公告)号: | CN113860370B | 公开(公告)日: | 2023-04-14 |
发明(设计)人: | 肖玉良;张宗勇;李德龙 | 申请(专利权)人: | 山东第一医科大学第二附属医院 |
主分类号: | C01G39/06 | 分类号: | C01G39/06 |
代理公司: | 济南克雷姆专利代理事务所(普通合伙) 37279 | 代理人: | 杨婷 |
地址: | 271021 *** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 水分 二硫化钼 制备 方法 | ||
1.一种水分散性纳米二硫化钼的制备方法,其特征在于,以二硫化钼和硫酸软骨素为原料,以甲酰胺为溶剂,加热反应制得;
其具体步骤为:
(1)70-80℃搅拌条件下,使二硫化钼分散在甲酰胺中,制成二硫化钼甲酰胺溶液;使硫酸软骨素溶解在甲酰胺中,制成硫酸软骨素甲酰胺溶液;将二硫化钼甲酰胺溶液滴加至硫酸软骨素溶液中,使二硫化钼与硫酸软骨素的质量比为1:1~10,搅拌反应;
(2)反应结束后,将液体转移至1000Da透析袋中透析,透析完成后,冻干,得到水分散性的纳米二硫化钼;
所述二硫化钼甲酰胺溶液的浓度为0.1~1.0 mg/ml;
所述硫酸软骨素溶液的浓度为5~10 mg/ml;
二硫化钼的甲酰胺溶液的滴加时间为1-5min。
2.根据权利要求1所述的一种水分散性纳米二硫化钼的制备方法,其特征在于,所述硫酸软骨素选自猪硫酸软骨素、牛硫酸软骨素、鲨鱼硫酸软骨素、鸡硫酸软骨素、鸭硫酸软骨素中的任一种或几种。
3.根据权利要求1所述的一种水分散性纳米二硫化钼的制备方法,其特征在于,其具体步骤为:所述二硫化钼的制备方法为:
(1)将仲钼酸铵粉末和蒸馏水加入反应容器中,加入浓氨水,搅拌、加热至45-50℃溶解;向上述溶液中加入硫化铵水溶液,升温至 50~75℃,搅拌反应,反应结束后,冷却至室温并静置结晶,抽滤,蒸馏水洗涤,无水乙醇洗涤,干燥,得针状结晶;
(2)将上述结晶和乙二醇同时置入烧瓶内,在 165~175℃的温度下反应 3~4 h后静置离心洗涤,分别用水、无水乙醇、丙酮洗涤,晾干得到黑色物质二硫化钼。
4.根据权利要求3所述的一种水分散性纳米二硫化钼的制备方法,其特征在于,所述仲钼酸铵与浓氨水的质量体积比为1g/1-2ml;蒸馏水与浓氨水的体积比为3:1。
5.根据权利要求3所述的一种水分散性纳米二硫化钼的制备方法,其特征在于,加入硫化铵水溶液反应时,以摩尔比计,S:Mo=4~6:1。
6.根据权利要求3所述的一种水分散性纳米二硫化钼的制备方法,其特征在于,所述硫化铵水溶液中硫的质量百分含量为14%。
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