[发明专利]隔热-承载一体化轻质碳基复合材料的制备方法

权利要求书

1.一种隔热-承载一体化轻质碳基复合材料的制备方法，其特征在于：该方法具体包括如下步骤：

（1）配制酚醛树脂反应溶液：将酚醛树脂、造孔剂和固化剂按比例混合并搅拌均匀得到混合液，即为所述酚醛树脂反应溶液；所述造孔剂为环己烷、丙酮和二甲苯中的一种或几种；所述酚醛树脂反应溶液中，酚醛树脂与造孔剂的重量比例为1：（0.2~8）；所述酚醛树脂与固化剂的重量比例为1：（0.01-0.1）；

（2）酚醛纤维表面活化处理：将原始酚醛纤维毡置于氢氧化钠水溶液中，恒温加热处理，对处理后的酚醛纤维毡依次进行清洗和烘干，得到活化酚醛纤维毡；其中：所述原始酚醛纤维毡的体积 密度为0.05-0.50 g/cm³，纤维沿0/90度方向铺层排布或全部由纤维网胎针刺而成；酚醛纤维表面活化处理温度为90-100 ℃，保温时间为10-48 h；用于活化处理的氢氧化钠水溶液的浓度为80~120 g/L；清洗次数为1-10 次，清洗溶剂为去离子水；烘干温度为50-80 ℃，保温时间为1-48 h；

（3）压力浸渍活化酚醛纤维毡：将步骤（1）中所得酚醛树脂反应溶液缓慢引入装有步骤（2）中所得活化酚醛纤维毡的模具中，使反应溶液浸渍酚醛纤维毡，并施加气氛压力，以进一步提升溶液浸润效果；

（4）交联固化：将步骤（3）中压力浸渍后的酚醛纤维毡放入反应釜中进行升温交联固化，得到酚醛纤维增强的酚醛有机湿凝胶；

（5）常压干燥：将步骤（4）所得酚醛纤维增强的酚醛有机湿凝胶放入烘箱中常压干燥，得到酚醛纤维增强的酚醛有机干凝胶；

（6）炭化：将步骤（5）所得酚醛纤维增强的酚醛有机干凝胶在惰性气氛下炭化裂解，得到所述隔热-承载一体化轻质碳基复合材料。

2.根据权利要求1所述隔热-承载一体化轻质碳基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，所述酚醛树脂为线型热固性酚醛树脂，固化剂为苯璜酰氯、碳酸钠和六次甲基四胺中的一种或几种。

3.根据权利要求1所述隔热-承载一体化轻质碳基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，所述酚醛树脂反应溶液中，酚醛树脂与造孔剂的重量比例为1：（0.8~3），所述酚醛树脂与固化剂的重量比例为1：（0.015~0.05）。

4.根据权利要求1所述隔热-承载一体化轻质碳基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，所述压力浸渍活化酚醛纤维毡浸渍过程中施加的气氛压力为0.5-10 MPa，保压时间为1-24 h。

5.根据权利要求1所述隔热-承载一体化轻质碳基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（4）中，所述交联固化在固化剂的催化下完成，其一方面有利于凝胶粒子结合颈生长，提升骨架强度，另一方面能够引发活化后的纤维同树脂溶液发生化学反应，改善界面结合，其中所述交联固化的温度为120-300 ℃，保温时间为1-24 h。

6.根据权利要求1所述隔热-承载一体化轻质碳基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（5）中，所述常压干燥温度为50-300 ℃，保温时间为1-10 天。

7.根据权利要求1所述隔热-承载一体化轻质碳基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（6）中，炭化时惰性气氛为氮气或者氩气，炭化曲线为以1-10 ℃/min速度升温至炭化终温600-1500 ℃，保温1-5 h。

8.根据权利要求1所述隔热-承载一体化轻质碳基复合材料的制备方法，其特征在于：所制备材料压缩强度最高可达130 MPa，热导率仅为0.45 W/mK；且材料表现出优异的超高温隔热性能及尺寸稳定性，当隔热样件厚度7 mm，氧气乙炔正面加热温度1800 ℃，加热时间900 s时，材料背温≤800 ℃，测试后材料线收缩率≤0.6%，且测试后材料强度不降反升，压缩强度平均上升10%以上。