[发明专利]一种从墨角兰中提取木脂素类或萜类化合物的方法在审
申请号: | 202111230736.4 | 申请日: | 2021-10-22 |
公开(公告)号: | CN113735922A | 公开(公告)日: | 2021-12-03 |
发明(设计)人: | 马常阳;张岩;康文艺;周莉;王莉;刘裕航 | 申请(专利权)人: | 河南大学 |
主分类号: | C07H15/26 | 分类号: | C07H15/26;C07H15/18;C07H1/08 |
代理公司: | 郑州联科专利事务所(普通合伙) 41104 | 代理人: | 杨海霞 |
地址: | 475001*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 墨角兰中 提取 木脂素类 化合物 方法 | ||
1.一种从墨角兰中提取木脂素类或萜类化合物的方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)以墨角兰干燥的地上部分为原料,粉碎后用乙醇浸提获得提取液,减压回收溶剂得到提取物浸膏;将提取物浸膏用甲醇或水溶解,大孔树脂柱上样后,依次用20%乙醇、40%乙醇、60%乙醇和90%乙醇梯度洗脱,分别得到20%乙醇洗脱部分、40%乙醇洗脱部分、60%乙醇洗脱部分、90%乙醇洗脱部分;
2)将步骤1)所得40%乙醇洗脱部分用硅胶拌样后装柱,用体积比15:1的二氯甲烷-甲醇进行洗脱,薄层色谱检测合并,得到3个组分,按照所得组分极性由小到大依次标记为Fr.B-4-1至Fr.B-4-3;Fr.B-4-3即为粗品。
2.如权利要求1所述从墨角兰中提取木脂素类或萜类化合物的方法,其特征在于,步骤2)所得粗品用甲醇溶解,经全制备高效液相,用体积比55:45的甲醇-水洗脱,薄层色谱检测合并,得到6个组分,按照所得组分极性由小到大依次标记为Fr.B-4-3-1至Fr.B-4-3-6;
将Fr.B-4-3-1用硅胶拌样后装柱,体积比10:1的乙酸乙酯-甲醇洗脱,薄层色谱检测合并,得到3个组分,按照所得组分极性由小到大依次标记为Fr.B-4-3-1-1至Fr.B-4-3-1-3,Fr.B-4-3-1-1反复重结晶,即得木脂素类化合物+(-)丁香树脂酚-4-O-
将Fr.B-4-3-2过LH-20凝胶色谱柱,甲醇洗脱,即得萜类化合物(6R,9S)-1,1,5-三甲基-6-正丁烯基-9-O-
3.如权利要求2所述从墨角兰中提取木脂素类或萜类化合物的方法,其特征在于,步骤1)中,粉碎后用乙醇于45~55℃浸提2-4次,每次3~4 d,合并提取液,减压回收溶剂得到提取物浸膏。
4.如权利要求1所述从墨角兰中提取木脂素类或萜类化合物的方法,其特征在于,步骤1)中,所述乙醇体积浓度为70-80%。
5.如权利要求1所述从墨角兰中提取木脂素类或萜类化合物的方法,其特征在于,步骤2)中,40%乙醇洗脱部分用300~400目硅胶按重量比1:29~31拌样后装柱。
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