[发明专利]苯丁酸甘油酯的合成工艺

权利要求书

1.苯丁酸甘油酯的合成工艺，其特征在于，使用苯丁酸和丙三醇为原料在催化剂作用下，进行两阶段酯化得到，苯丁酸和丙三醇的摩尔比为6-6.09：2-2.03，其中，

第一阶段：低温反应，先向反应釜中投入丙三醇，然后升温至110-130℃，再分批次投入苯丁酸，搅拌至全部溶解，加入催化剂后升温至140-160℃，保温减压反应100-150min，制得未完全酯化产物；

第二阶段：高温反应，将未完全酯化产物继续保留在反应釜中，升温至215-225℃，保温减压反应3.5-4.5h，得到完全酯化的苯丁酸甘油酯；以上两个阶段的反应过程为：

所述第一阶段和第二阶段是在真空度0.1-1KPa的压力下反应；

在反应过程中，不断收集反应釜中出来的蒸馏物并冷凝；

反应结束后，将留在反应釜中的反应液静置到室温，得到苯丁酸甘油酯粗品。

2.根据权利要求1所述的苯丁酸甘油酯的合成工艺，其特征在于，所述第一阶段的反应温度为155-160℃，压力为0.4KPa-0.8KPa；第二阶段的反应温度为220-225℃，保温减压反应4h，压力为0.4KPa-0.8KPa。

3.根据权利要求1所述的苯丁酸甘油酯的合成工艺，其特征在于，所述催化剂为固体酸催化树脂。

4.根据权利要求3所述的苯丁酸甘油酯的合成工艺，其特征在于，所述固体酸催化树脂为amberlyst15、amberlyst35、amberlyst36、amberlyst45、amberlyst21及amberlyst26中的一种或几种的组合。

5.根据权利要求3或4所述的苯丁酸甘油酯的合成工艺，其特征在于，所述催化剂用量为苯丁酸质量的1.8-2.5％。

6.根据权利要求1所述的苯丁酸甘油酯的合成工艺，其特征在于，在第二阶段反应进行3-4.5h之间进行至少两次取样做HPLC检测，检测反应釜中苯丁酸甘油酯的杂质含量，至杂质量低于1.0％时判断为反应终点，快速降温以终止反应。

7.根据权利要求1所述的苯丁酸甘油酯的合成工艺，其特征在于，反应结束后，将留在反应釜中的反应液静置到室温，离心30min-60min去掉催化剂，得到苯丁酸甘油酯原液。

8.根据权利要求7所述的苯丁酸甘油酯的合成工艺，其特征在于，进一步对苯丁酸甘油酯原液进行精制，所述精制是采用0.8μm、0.4μm、0.2μm三级滤膜过滤，得到纯净的苯丁酸甘油酯，单杂低于0.01％。

9.根据权利要求1所述的苯丁酸甘油酯的合成工艺，其特征在于，所述反应釜顶部接收集罩，并将收集罩收集的液体经温度≤4℃的冷阱进行降温，得到冷凝水。