[发明专利]接枝石墨烯散热硅胶组合物、接枝石墨烯散热硅胶及其制备方法和应用有效

专利信息
申请号: 202111229592.0 申请日: 2021-10-21
公开(公告)号: CN113897060B 公开(公告)日: 2023-05-05
发明(设计)人: 肖倩;孙金梅 申请(专利权)人: 北京旭碳新材料科技有限公司;东旭科技集团有限公司
主分类号: C08L83/04 分类号: C08L83/04;C08K9/06;C08K3/04;C08K9/02
代理公司: 北京英创嘉友知识产权代理事务所(普通合伙) 11447 代理人: 董琳
地址: 100071 北京市丰台区四合庄*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 接枝 石墨 散热 硅胶 组合 及其 制备 方法 应用
【权利要求书】:

1.一种接枝石墨烯散热硅胶组合物,其特征在于,所述接枝石墨烯散热硅胶组合物包含硅橡胶、接枝石墨烯粉体、改性碳纳米管粉体、交联催化剂、固化剂、溶剂和粘附剂;以所述接枝石墨烯散热硅胶组合物的总重量为基准,所述硅橡胶的含量为30~60重量%,所述接枝石墨烯粉体的含量为5~15重量%,所述改性碳纳米管粉体的含量为1~5重量%,所述交联催化剂的含量为0.3~3重量%,所述固化剂的含量为3~10重量%,所述溶剂的含量为10~50重量%,所述粘附剂的含量为0.1~2重量%;所述接枝石墨烯粉体为采用γ-氨丙基三乙氧基硅烷对氧化石墨烯改性得到的粉体;所述改性碳纳米管粉体为采用硅烷偶联剂对碳纳米管进行表面改性得到的粉体;所述接枝石墨烯粉体与所述改性碳纳米管粉体的重量比为(6~10):1;

采用如下步骤制备所述接枝石墨烯粉体:

(1)将鳞片石墨、浓硫酸、浓磷酸和KMnO4混合,得到混合物料;

(2)向所述混合物料中加入H2O2并洗涤,得到氧化石墨烯;

(3)将所述氧化石墨烯、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、三氯甲烷和甲苯混合反应并洗涤,得到氨基化氧化石墨烯;

(4)将所述氨基化氧化石墨烯与水合肼混合反应;

其中,步骤(3)中相当于1g氧化石墨烯,所述γ-氨丙基三乙氧基硅烷的体积为1~2mL;

采用如下步骤制备所述改性碳纳米管粉体:将碳纳米管和硅烷偶联剂混合后进行搅拌、超声,并控制pH值为3.0~4.0,干燥后得到改性碳纳米管粉体。

2.根据权利要求1所述的接枝石墨烯散热硅胶组合物,其特征在于,所述接枝石墨烯粉体的平均粒径为3~6μm;所述改性碳纳米管粉体的平均粒径为5~15μm。

3.根据权利要求1所述的接枝石墨烯散热硅胶组合物,其特征在于,所述硅橡胶为25℃下粘度为6000~20000 cP的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷;

所述交联催化剂为有机锡,所述有机锡包括二丁基二月桂酸锡、辛酸亚锡和二醋酸二丁基锡中的一种或几种;

所述固化剂为正硅酸乙酯,所述粘附剂为KH-792。

4.根据权利要求3所述的接枝石墨烯散热硅胶组合物,其特征在于,所述有机锡为二丁基二月桂酸锡。

5.采用权利要求1~4任意一项所述的接枝石墨烯散热硅胶组合物制备接枝石墨烯散热硅胶的方法,该方法包括:将所述接枝石墨烯粉体、所述改性碳纳米管粉体、所述溶剂、所述硅橡胶、所述固化剂和所述粘附剂混合并搅拌,加入所述交联催化剂进行固化;

其中,采用如下步骤制备所述接枝石墨烯粉体:

(1)将鳞片石墨、浓硫酸、浓磷酸和KMnO4混合,得到混合物料;

(2)向所述混合物料中加入H2O2并洗涤,得到氧化石墨烯;

(3)将所述氧化石墨烯、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、三氯甲烷和甲苯混合反应并洗涤,得到氨基化氧化石墨烯;

(4)将所述氨基化氧化石墨烯与水合肼混合反应;

其中,步骤(3)中相当于1g氧化石墨烯,所述γ-氨丙基三乙氧基硅烷的体积为1~2mL;

采用如下步骤制备所述改性碳纳米管粉体:将碳纳米管和硅烷偶联剂混合后进行搅拌、超声,并控制pH值为3.0~4.0,干燥后得到改性碳纳米管粉体。

6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,步骤(1)中所述鳞片石墨的平均粒径为40~60mm;

所述鳞片石墨、浓硫酸、浓磷酸和KMnO4的重量比为1:(150~250):(15~25):(4~8);

步骤(2)中所述H2O2的添加量为至所述混合物料变成金黄色时停止滴加;

所述三氯甲烷的体积为8~12mL,所述甲苯的体积为45~60mL;步骤(3)中所述的洗涤为采用三氯甲烷进行洗涤;

步骤(4)中所述反应条件包括:在回流冷却装置中进行反应,反应温度为70~90℃,反应时间为8~24h。

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