[发明专利]一种硅酸锌复合磷酸三钙陶瓷支架及其制备方法与应用有效
申请号: | 202111229550.7 | 申请日: | 2021-10-21 |
公开(公告)号: | CN114014647B | 公开(公告)日: | 2022-12-16 |
发明(设计)人: | 叶建东;袁新园;陆特良 | 申请(专利权)人: | 华南理工大学 |
主分类号: | C04B35/447 | 分类号: | C04B35/447;C04B35/622;C04B35/636;B28B1/00;B33Y70/10;B33Y10/00;A61L27/10;A61L27/12;A61L27/02;A61L27/56;A61L27/50 |
代理公司: | 广州粤高专利商标代理有限公司 44102 | 代理人: | 林奕聪 |
地址: | 510640 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 硅酸 复合 磷酸 陶瓷 支架 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种硅酸锌复合磷酸三钙陶瓷支架的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将固相粉体和增稠剂混合均匀后,加入聚乙烯醇水溶液调和,得到打印浆料;所述固相粉体包括硅酸锌粉体、β-磷酸三钙粉体;
步骤(1)中所述固相粉体包括以下质量百分数的组分:硅酸锌粉体的含量大于等于5wt.%、小于15wt.%,β-磷酸三钙粉体含量大于85wt.%、小于等于95wt.%;或硅酸锌粉体的含量15wt.%,β-磷酸三钙粉体含量85wt.%;
步骤(1)中所述硅酸锌粉体的制备包括以下步骤:搅拌状态下,将正硅酸乙酯加入至乙酸锌溶液中充分反应后,将带有白色沉淀的反应液转入反应釜中,经水热、离心、洗涤、烘干、过筛,得到硅酸锌粉体;
(2)将打印浆料进行3D打印,得到支架坯体,支架坯体经过梯度干燥和烧结,得到所述硅酸锌复合磷酸三钙陶瓷支架。
2.根据权利要求1所述的硅酸锌复合磷酸三钙陶瓷支架的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述增稠剂为甲基纤维素、羟丙基甲基纤维素、羟乙基纤维素中的至少一种,增稠剂的添加量为所述固相粉体的1~5wt.%;所述聚乙烯醇水溶液的浓度为6~10wt.%,聚乙烯醇水溶液的添加量为所述固相粉体的90~110wt.%。
3.根据权利要求1所述的硅酸锌复合磷酸三钙陶瓷支架的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述β-磷酸三钙粉体的制备包括以下步骤:搅拌状态下,将磷酸氢二铵溶液加入到硝酸钙溶液中充分反应后,经陈化、离心、冻干、煅烧、过筛,得到磷酸三钙粉体。
4.根据权利要求1所述的硅酸锌复合磷酸三钙陶瓷支架的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述3D打印的条件为针头直径260~600μm、层高208~640μm、纤维间距660~1000μm、挤出压力0.1~0.6MPa、打印速度1~25mm/s。
5.根据权利要求1所述的硅酸锌复合磷酸三钙陶瓷支架的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述梯度干燥为先室温干燥1~2d,然后50~80℃烘干1~2d,最后100~140℃烘干1~2d。
6.根据权利要求1所述的硅酸锌复合磷酸三钙陶瓷支架的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述烧结为先升温至150~250℃保温1~2h,然后升温至600~800℃保温1~2h,再升温至1050~1150℃保温2~3h后,降温至室温,升温速率和降温速率均为1~10℃/min。
7.根据权利要求1-6任一项所述制备方法制备得到的硅酸锌复合磷酸三钙陶瓷支架。
8.根据权利要求7所述的硅酸锌复合磷酸三钙陶瓷支架在制备骨修复材料中的应用。
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