[发明专利]一种氟硅酸的浓缩方法

说明书

本发明提供了一种氟硅酸的浓缩方法，包括以下步骤：a)将干空气与低浓度氟硅酸进行气液接触，分别得到浓缩后的氟硅酸和湿空气。与现有技术相比，本发明针对磷化工行业副产的低浓度氟硅酸，突破性地采用绝干空气与氟硅酸进行换质的方式代替传统加热蒸发的浓缩方式，在浓缩过程中能够一直保持低温状态，可以有效抑制氟硅酸自身分解，单次氟收率高，且能耗低；同时，得到的浓氟硅酸由于没有经历氟硅酸分解，因而其成分基本不变，不需要对其进行去除硅胶或其他特殊处理。实验结果表明，本发明提供的浓缩方法得到的浓缩后的氟硅酸的浓度在35wt％以上，单次氟收率可达99.8％，总的氟收率可达95％以上。

技术领域

本发明涉及氟硅酸技术领域，更具体地说，是涉及一种氟硅酸的浓缩方法。

背景技术

自然界中90％以上的氟资源都伴生在磷矿石中。在磷矿的湿法加工过程中，磷矿伴生的氟解离后主要以氟化氢和四氟化硅的形式逸散出来，经水洗吸收为低浓度的氟硅酸溶液，约占使用磷矿伴生氟总量的30％左右，如采用气(汽)提脱氟工艺对酸中氟进行处理，总氟收率应可达到60％以上。我国萤石资源较为匮乏，储量仅占全球10％，但年生产量却达到了全球的60％以上，使得我国萤石储采比远低于世界平均水平。目前磷矿伴生氟资源利用已成为人们关注的热点，但副产氟硅酸仍主要用于制备低附加值的氟硅酸钠等氟硅酸盐。究其原因，主要是由于副产氟硅酸浓度低，一般仅为10％～20％，且氟硅酸又容易随温度的升高和浓度的提高而分解，造成其浓缩的困难，严重限制了其下游应用。

目前，对氟硅酸浓缩的方法主要包括：CN103848426B“利用真空降膜蒸发法浓缩氟硅酸的方法”、CN111017931A“一种高温稀硫酸浓缩氟硅酸的方法”以及CN110240164A“氟硅酸浓缩的方法及装置”；上述技术方案或是不同热介质供热的真空降膜浓缩，或是热空气直接加热浓缩，而由于氟硅酸自身热稳定性差，加热易分解为四氟化硅和氟化氢气体，因此上述技术方案显而易见的会加速氟硅酸的分解，造成单次收率下降以及系统运行能耗升高等诸多问题。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于提供一种氟硅酸的浓缩方法，本发明提供的浓缩方法可有效抑制氟硅酸自身分解，单次氟收率高，且能耗低。

本发明提供了一种氟硅酸的浓缩方法，包括以下步骤：

a)将干空气与低浓度氟硅酸进行气液接触，分别得到浓缩后的氟硅酸和湿空气。

优选的，步骤a)中所述干空气的温度为0℃～60℃，含水量＜1g/Nm³。

优选的，所述干空气的制备过程具体为：

将空气通入填料塔中，采用浓硫酸进行循环喷淋干燥，得到干空气。

优选的，所述浓硫酸的浓度为93wt％～98wt％。

优选的，所述填料塔中空气的流速为0.5m/s～2.5m/s，浓硫酸洗涤液气比为3L/m³～6L/m³。

优选的，步骤a)中所述低浓度氟硅酸的温度≤40℃，浓度为5wt％～25wt％。

优选的，步骤a)中所述气液接触的装置包括气提装置、空塔或填料塔。

优选的，步骤a)中所述气液接触的方式不仅限于逆流接触，气相进气方式为径向或切向进气；所述接触气体流速为1m/s～4m/s，液气比≤7L/m³。

优选的，步骤a)中所述气液接触的时间为4s～10s。

优选的，所述步骤a)还包括：

将所述湿空气除沫、冷凝分离及洗涤后排空。