[发明专利]一种夹层结构C/C超高温陶瓷复合材料及其制备方法在审
申请号: | 202111224825.8 | 申请日: | 2021-10-21 |
公开(公告)号: | CN113698223A | 公开(公告)日: | 2021-11-26 |
发明(设计)人: | 杨鑫;石安红;方存谦;黄启忠 | 申请(专利权)人: | 中南大学 |
主分类号: | C04B35/83 | 分类号: | C04B35/83;C04B35/80;C04B35/571;C04B35/622;C04B41/87 |
代理公司: | 长沙轩荣专利代理有限公司 43235 | 代理人: | 黄艺平 |
地址: | 410000 湖南*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 夹层 结构 超高温 陶瓷 复合材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种夹层结构C/C超高温陶瓷复合材料的制备方法,其特征在于,所述制备方法具体包括以下步骤:
S1:将短纤维铺展在碳纤维预制体的两侧,采用针刺工艺制备获得“短纤维层+普通碳纤维层+短纤维层”夹层纤维预制体;所述夹层纤维预制体中短纤维层的体积密度低于普通碳纤维层,短纤维层的体积密度≤0.3 g/cm3;所述短纤维的纤维长度为2-15cm;所述短纤维层的厚度为0.2-10mm;
S2:将所述夹层纤维预制体置于化学气相沉积炉中,采用化学气相沉积法沉积热解炭或碳化硅中的一种或两种,获得夹层结构C/C多孔骨架;
S3:采用先驱体浸渍-裂解、化学气相沉积或高温熔渗反应中的一种或多种方法,将超高温陶瓷相引入至所述夹层结构C/C多孔骨架,获得夹层结构C/C超高温陶瓷复合材料。
2.根据权利要求1所述的夹层结构C/C超高温陶瓷复合材料的制备方法,其特征在于,所述碳纤维预制体为碳纤维编织或缠绕体,具体为碳布叠层、针刺毡、穿刺三维、针刺和缝合结构的多维纤维预制体。
3.根据权利要求1所述的夹层结构C/C超高温陶瓷复合材料的制备方法,其特征在于,所述短纤维的纤维长度为2-15cm。
4.根据权利要求1所述的夹层结构C/C超高温陶瓷复合材料的制备方法,其特征在于,所述步骤S2中采用化学气相沉积法沉积热解炭过程具体包括:以丙烯为碳源气体,氮气为载气,沉积压力≤10KPa,沉积温度为850~1100℃;
所述步骤S2中采用化学气相沉积法沉积碳化硅过程具体包括:以三氯甲基硅烷为先驱体原料,以氢气为载气通过鼓泡方式将三氯甲基硅烷蒸汽带入混合罐中,Ar和氢气作为稀释气体,沉积压力≤1KPa,沉积温度为1150℃。
5.根据权利要求1所述的夹层结构C/C超高温陶瓷复合材料的制备方法,其特征在于,所述超高温陶瓷为SiC、ZrC、HfC、TaC、ZrB2、HfB2中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的夹层结构C/C超高温陶瓷复合材料的制备方法,其特征在于,所述步骤S3中先驱体浸渍-裂解方法具体为:以超高温陶瓷前驱体为浸渍剂,将所述C/C多孔骨架进行反复浸渍、烘干以及高温裂解;在所述浸渍-裂解过程中出现结壳封孔现象时,进行开孔处理,再进行下一轮浸渍、烘干以及高温裂解;
所述步骤S3中高温熔渗过程具体为:以锆、铪、硅金属或其合金中的一种或多种为熔渗剂,通过熔渗反应在C/C多孔骨架内形成超高温陶瓷相;抽真空至0.8kPa以下,以2℃/min~15℃/min的升温速率升温至1400~2300℃,保温≥0.5h以上后自然降温至室温。
7.一种夹层结构C/C超高温陶瓷复合材料,其特征在于,所述复合材料由权利要求1-6任意所述的制备方法制备获得。
8.根据权利要求7所述的夹层结构C/C超高温陶瓷复合材料,其特征在于,所述复合材料包括C/C超高温陶瓷内层和高含量超高温陶瓷外层,所述高含量超高温陶瓷外层厚度为0.2-7mm。
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