[发明专利]一种微波CVD法控制多晶金刚石晶粒尺寸的生长方法

说明书

一种微波CVD法控制多晶金刚石晶粒尺寸的生长方法，在沉积过程中，设有N组时间段，并在第一组时间段之后的每一组时间段内连续地通入不同体积比的混合气体；随着时间段的增加，在第N组时间段后通入的所述混合气体中的每一个气体的体积比均高于在第N‑1组时间段后通入的相应气体的体积比；且在第N组时间段后，基于所述混合气体中每一个气体的体积比持续通入所述混合气体，直至生长结束。本发明通过分时间段逐步提高碳源浓度和氧气浓度，以阶梯性地提高金刚石的形核率来控制金刚石晶粒尺寸的大小，从而提升金刚石膜的质量；同时，还可阶梯地提高金刚石膜的生长速率，降低外延层的晶格缺陷，从而可减小生长应力，获得完整无裂纹的金刚石膜。

技术领域

本方法属于化学气相沉积法制备金刚石技术领域，尤其是涉及一种微波CVD法控制多晶金刚石晶粒尺寸的生长方法。

背景技术

金刚石因其具有高硬度、高热导率、高化学惰性、高光学透明性、高禁带宽度和高载流子浓度等优异的性能，在机械加工、高功率器件散热片、高功率透波窗口和半导体器件及半导体芯片等高精尖领域都有着巨大的应用价值。

在上述应用中，不仅对金刚石膜厚度和质量有要求，而且对金刚石膜的表面形貌和光洁度也有一定的要求，所以制备出的金刚石膜需经过研磨和抛光等后加工处理才能满足使用要求。在后加工处理过程中，因金刚石膜纯度高，晶粒大，硬度高，会造成研磨抛光困难、效率低、发热严重和易产生微裂纹等问题，使得金刚石膜无法高效的满足工业化需求以及因产生裂纹而无法使用，大大的提高了金刚石膜的生产成本。如何在保证金刚石膜厚度和质量的前提下，高效的后加工出可用于上述应用的金刚石膜的问题亟需解决。

发明内容

本方法提供一种微波CVD法控制多晶金刚石晶粒尺寸的生长方法，解决了现有技术获得的金刚石膜晶粒较大导致后加工困难，容易出现晶格缺陷且多裂纹晶粒的技术问题。

为解决上述技术问题，本方法采用的技术方案是：

一种微波CVD法控制多晶金刚石晶粒尺寸的生长方法，步骤包括：在沉积过程中，设有N组时间段，并在第一组时间段之后的每一组时间段内连续地通入不同体积比的混合气体；所述混合气体包括气态烷烃和氧气；

随着时间段的增加，在第N组时间段后通入的所述混合气体中的每一个气体的体积比均高于在第N-1组时间段后通入的相应气体的体积比；且在第N组时间段后，基于所述混合气体中每一个气体的体积比持续通入所述混合气体，直至生长结束；

其中，N为整数且大于1。

进一步的，第一组时间段的时间不大于其后任一组时间段的时间。

进一步的，所述混合气体包括甲烷和氧气。

进一步的，在第一组时间段之后的每一组时间段内一直按照设定好的体积比持续地通入所述甲烷和所述氧气。

进一步的，在第一组时间段之后的任一组时间段内通入所述甲烷的体积比大于通入所述氧气的体积比。

进一步的，在第一组时间段沉积时，衬底温度为800-1000℃；并通入的气体分别为所述甲烷和氮氢混合气体；其中，所述甲烷体积比为2%；所述氮氢混合气体的体积比为0-0.2%。

进一步的，从第二组时间段到沉积过程完成，通入所述甲烷体积比为2-4%。

进一步的，从第二组时间段到沉积过程完成，通入所述氧气体积比为0-2%。

进一步的，所述甲烷、所述氧气和所述氮氢混合气体的纯度均大于5N；且所述氮氢混合气体中的氢气和氮气的体积比为99:1。

进一步的，N为3。

进一步的，第一组时间段的时长为10-50h；

第二组时间段的时长为20-100h；

第三组时间段的时长为20-100h。