[发明专利]一种用于汞离子检测的水溶性荧光素聚合物探针及其制备与应用有效
| 申请号: | 202111221500.4 | 申请日: | 2021-10-20 |
| 公开(公告)号: | CN113845655B | 公开(公告)日: | 2022-06-24 |
| 发明(设计)人: | 邱晓勇;郝京诚;甄曰菊;黄俊;崔基炜 | 申请(专利权)人: | 山东大学 |
| 主分类号: | C08G65/333 | 分类号: | C08G65/333;C09K11/06;G01N21/64 |
| 代理公司: | 济南金迪知识产权代理有限公司 37219 | 代理人: | 韩献龙 |
| 地址: | 250199 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 用于 离子 检测 水溶性 荧光 聚合物 探针 及其 制备 应用 | ||
1.一种用于汞离子检测的水溶性荧光素聚合物探针,其特征在于,具有如下式I所示结构:
其中,式I中,n为2-112。
2.根据权利要求1所述用于汞离子检测的水溶性荧光素聚合物探针,其特征在于,所述水溶性荧光素聚合物探针是由荧光素与水合肼反应得到荧光素酰肼中间体,然后和八臂聚乙二醇苯甲醛经席夫碱反应制备得到。
3.如权利要求1或2所述用于汞离子检测的水溶性荧光素聚合物探针的制备方法,包括步骤:
(1)于溶剂A中,荧光素与水合肼反应得到荧光素酰肼中间体II:
(2)于溶剂B中,荧光素酰肼中间体II与八臂聚乙二醇苯甲醛反应得到水溶性荧光素聚合物探针。
4.根据权利要求3所述用于汞离子检测的水溶性荧光素聚合物探针的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,包括以下条件中的一项或多项:
i、所述溶剂A为甲醇或乙醇;所述荧光素的质量和溶剂A的体积比为0.001-0.08g/mL;
ii、所述荧光素和水合肼的摩尔比为1:5-1:60;
iii、所述水合肼为质量浓度为40-100%的水合肼水溶液;
iv、所述反应温度为25-90℃。
5.根据权利要求4所述用于汞离子检测的水溶性荧光素聚合物探针的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,所述溶剂A为乙醇;所述荧光素和水合肼的摩尔比为1:30-1:50;所述反应温度为50-80℃。
6.根据权利要求3所述用于汞离子检测的水溶性荧光素聚合物探针的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,在搅拌条件下,水合肼以逐滴滴加的方式加入到含有溶剂A和荧光素的体系中。
7.根据权利要求3所述用于汞离子检测的水溶性荧光素聚合物探针的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,包括以下条件中的一项或多项:
i、所述溶剂B为乙醇、丙酮、四氢呋喃或二甲基亚砜;所述八臂聚乙二醇苯甲醛的质量和溶剂B的体积比为0.005-0.02g/mL;
ii、所述八臂聚乙二醇苯甲醛与荧光素酰肼中间体II的摩尔比为1:8-12;
iii、所述八臂聚乙二醇苯甲醛中聚乙二醇链段的数均分子量为1000-40,000;
iv、荧光素酰肼中间体II与八臂聚乙二醇苯甲醛的反应在催化剂作用下进行;所述催化剂是硼酸、苯磺酸或冰乙酸;所述催化剂的质量是荧光素酰肼中间体II质量的0.1-0.5倍;
v、所述反应温度为40-60℃。
8.根据权利要求7所述用于汞离子检测的水溶性荧光素聚合物探针的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中,所述八臂聚乙二醇苯甲醛中聚乙二醇链段的数均分子量为2000-20,000;所述反应温度为55-58℃。
9.根据权利要求3所述用于汞离子检测的水溶性荧光素聚合物探针的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,在搅拌条件下,八臂聚乙二醇苯甲醛以滴加的方式加入到含有溶剂B和荧光素酰肼中间体II的体系中。
10.根据权利要求9所述用于汞离子检测的水溶性荧光素聚合物探针的制备方法,其特征在于,水溶性荧光素聚合物探针的制备方法包括步骤:将八臂聚乙二醇苯甲醛溶解于溶剂B1中得到反应液1;将荧光素酰肼中间体II溶解于溶剂B2中得到反应液2;搅拌下,将反应液1逐滴滴加到反应液2中进行反应;所述溶剂B1和溶剂B2的种类和溶剂B相同,溶剂B1和溶剂B2的总体积和溶剂B的体积相同,溶剂B1和溶剂B2的体积比为1-5:1-5。
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