[发明专利]一种以萘、二氧化碳为原料的1,4,5,8-萘四甲酸的合成方法有效
| 申请号: | 202111221385.0 | 申请日: | 2021-10-20 | 
| 公开(公告)号: | CN113845418B | 公开(公告)日: | 2023-09-26 | 
| 发明(设计)人: | 朱叶峰;裴晓东;骆艳华;杨修光;吴忠凯;张玲 | 申请(专利权)人: | 中钢集团南京新材料研究院有限公司 | 
| 主分类号: | C07C63/40 | 分类号: | C07C63/40;C07C51/15 | 
| 代理公司: | 北京谱帆知识产权代理有限公司 11944 | 代理人: | 张慧娟;王芊雨 | 
| 地址: | 211100 江苏省南京市江宁区*** | 国省代码: | 江苏;32 | 
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 二氧化碳 原料 甲酸 合成 方法 | ||
1.一种1,4,5,8-萘四甲酸的合成方法,其特征在于,所述合成方法步骤包括:向反应瓶内加入溶剂、萘、催化剂以及Mannich碱配体;然后通入二氧化碳,升温后保温反应;回收溶剂后萃取,浓缩结晶,得到1,4,5,8-萘四甲酸;反应式如下:
所述催化剂为催化剂A和催化剂B的复合催化剂,所述催化剂A为钯盐,所述催化剂B为银盐;
所述Mannich碱配体结构为如下配体L1或配体L2:
所述升温是指升温至60℃-90℃;所述保温反应的时间是6-12h;
所述钯盐选自氯化钯、乙酸钯、四(三苯基磷)钯、三氟乙酸钯、乙酰丙酮钯、三(二亚苄基丙酮)二钯中的一种或多种;
所述银盐选自硝酸银、氟化银、碳酸银、乙酸银、三氟乙酸银、三氟甲磺酸银中的一种或多种。
所述溶剂选自四氢呋喃、二氧六环、环己烷中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述二氧化碳通入量与萘的摩尔比为10-20:1。
3.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述催化剂A与萘的摩尔比为0.01-0.05:1。
4.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述催化剂B与萘的摩尔比为0.01-0.05:1。
5.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述Mannich碱配体与萘的摩尔比为0.05-0.1:1。
6.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述溶剂与萘的质量比为10-20:1。
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